химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

лбензотиазол), в колбу переносят продукт, оставшийся после отгонки эфира, и перегоняют при остаточном давлении 13,3 кПа, собирая фракцию, кипящую при 139—140°С. При охлаждении застывает в виде бесцветной стекловидной массы.

Выход 5 г (45%). Бесцветные призмы; т. пл. 36°С; т. кип., 202 °С при атмосферном давлении, 158°С при 26,6 кПа, 140°С при 13,3 кПа, 85°С при 1,33 кПа; хорошо растворяется в этаноле, эфире, ацетоне, бензоле, четыреххлористом углероде, растворяется в горячей воде (до 5 %) Хлорид 4,4'-бис(ММ-диметиламино)-4"-(М-метиламино)трифе-нилкарбония(]/1). Предварительно готовят: а) растертый в порошок кристаллический медный купорос (4,8 г); б) раствор 0,57 FeCl3 и 4,5 г NaCl в 25 мл 0,4% НС1; в) 25 мл 20 %-ного раствора NaOH; г) 8 мл 20 %-ной H2S04.

Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 10 мл диметиланилина и 5 г 4-крезола, перемешивают, добавляют 4,8 г растертого в порошок C11SO4X X 5Н20, 5 г NaCl и 45 мл горячей (»60°С) воды. Смесь нагревают до 60—65°С, выдерживают при перемешивании 6—7 ч и оставляют на ночь. К концу выдержки масса должна иметь металлический блеск. Затем к реакционной массе добавляют 25 мл 20 %-ного раствора NaOH, размешивают до получения однородной суспензии, добавляют 100 мл воды и нагревают до 57—60°С. Потом масляную баню убирают, мешалку выключают и дают массе отстояться »1 ч; основание красителя при этом всплывает иа поверхность жидкости в виде смолы. При достижении комнатной температуры нижний водный слой сифонируют на фильтр, фильтрат отбрасывают. К массе, оставшейся в колбе, добавляют 150 мл воды, размешивают и фильтруют через тот же фильтр Осадок на фильтре промывают 100 мл воды (порциями по 25 мл) до нейтральной или слабощелочной реакции (рН 7—8).

Стакан на 300 мл закрепляют в кольце, устанавливают на §лектроплитке, снабжают мешалкой, термометром и капельной воронкой. В стакан переносят с фильтра основание красителя, добавляют 100 мл воды перемешивают и по каплям вливают 8 мл 20 %-ной H2S04. Массу нагревают до 75°С и фильтруют. Фильтрат переносят в тот же стакан, прибавляют к нему солянокислый раствор FeCl3 и NaCl. Выделившийся в виде смолообраз-ной массы краситель снимают палочкой с поверхности жидкости, переносят в чашку Петри и сушат при 50—60°С.

Выход колеблется от 3,8 до 9,5 г («13—32%). Rf 0,65 на силуфоле (уксусная кислота : вода = 9 : 1) (рис. 4.1, спектр поглощения в этаноле).

4.2. ОСНОВНОЙ ЯРКО-ЗЕЛЕНЫЙ

Хлорцинкат 4,4'-бис(М,1^-диэтиламино)трифенил-карбония

C27H33ClN2-ZnCi2 М556

Окисление СН2С1 —»- СНО, окислительное хлорирование, алкилнрованне, конденсация, окисление СН —»- С+ Темно-зеленый порошок; растворяется в метаноле, этаноле, уксусной кислоте, ацетоне и других органических растворителях; в конц. H2SO4 образует желто-коричневый раствор с зеленой флуоресценцией. Применяется для окрашивания бумаги, кожи, дерева. Обладает бактерицидными свойствами, в виде спиртового раствора под названием Бриллиантовый зеленый («зеленка») применяется для обеззараживания ран.

К2Сг207

СвН5СН2С1 >? С6Н5СНО

О

о

С6Н5ОН

Cla >г наО >^

С1 С1

о

II

С2Н5С1 I

CeH5NH2 ? C6H5N(C2H5)2 >

(C2H5)2N

in

N(C2H5)2

1) II; 2) HCI; ZnCl2

Бензальдегид (I). Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. В баню помещают термометр. Загружают 25 мл бен-зилхлорида, 24 г Na2Cr207-2H20, 4,25 г Na2C03 и 120 мл воды. Реакционную массу при перемешивании нагревают до кипения (180°С в бане) и кипятят 10—12 ч до исчезновения запаха бен-зилхлорида. В процессе выдержки можно в любое время сделать перерыв на ночь.

Собирают установку для перегонки с водяным паром, с перегонной колбой на 500 мл. В колбу переносят реакционную массу и отгоняют с водяным паром бензальдегид до появления прозрачного дистиллята (^450 мл). Дистиллят охлаждают, ^переносят в делительную воронку на 500 мл и отделяют бензальдегид. Водный слой экстрагируют 100 мл эфира (порциями по 30—35 мл). Эфирный экстракт смешивают с бензальдегидом, переносят в колбу на 150 мл, добавляют несколько кусочков прокаленного СаС12, закрывают колбу пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют на ночь. Собирают установку для перегонки с колбой Вюрца на 250 мл. В колбу фильтруют через складчатый фильтр эфирный раствор бензальдегида и отгоняют эфир. Остаток переносят в колбу на 50 мл с дефлегматором длиной 30—40 см и прямым воздушным холодильником и перегоняют. Собирают фракцию, кипящую при 178—180 °С.

Выход 16,5—17 г (78—80 %). Бесцветная жидкость с запахом горького миндаля; хорошо растворяется в этаноле, эфире; растворяется в ацетоне, бензоле, лигроине; плохо растворяется в воде.

Тетрахлор-п-бензохинон(хлоранил) (II). Четырехгорлую колбу на 500 мл помещают в ^водяную баню для нагревания, снабжают мешалкой с затвором, в который налита конц. H2S04; термометром, обратным холодильником с газоотводной трубкой и барбо-тером, соед

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
90NB0BA2-M03510
asus prime x370 pro обновление bios
Купить коттедж в поселке Графский лес
http://taxiru.ru/roznica/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.11.2017)