химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

лой тщательно отделяют от водного, переносят в колбу на 100 мл с притертой пробкой, добавляют несколько кусочков прокаленного СаС12 и оставляют на ночь. Маслообразная смесь нитротолуолов, не содержащая воды, должна быть прозрачной.

Собирают установку для перегонки при пониженнбм давление с колбой Кляйзена на 50 мл (см. синтез 1.1). Маслообразную смесь нитротолуолов фильтруют через складчатый фильтр в колбу (от СаС12) и перегоняют при остаточном давлении 20 кПа. Вначале собирают фракцию, кипящую до 160°С, затем — кипящую при 160—180 °С (орго-ннтротолуольная, т. заст. 9,2—8,9°С) и, наконец, выше 180 °С (лара-нитротолуольная, т. заст. «40°С). Чтобы получить чистый 4-нитротолуол, фракцию, кипящую выше 180°С, переносят в стакан на 50 мл и охлаждают смесью льда с солью (2: 1), при этом 4-изомер кристаллизуется. Его быстро отфильтровывают на воронке Бюхнера или отделяют центрифугированием. Фильтрат после отделения 4-изомера вновь перегоняют при остаточном давлении 20 кПа и собирают фракцию с т. кип. выше 185 °С, выделяя дополнительно некоторое количество 4-нитротолуола. При охлаждении он застывает в виде стекловидной массы.

Выход 4-нитротолуол а 16—18 г (47—53 %). Бесцветные кри-сталы; с т. пл. 50—52РС; т. кип. 238°С при атмосферном давлении, 104,5°С при 1,2 кПа; Rf 0,34 на силуфоле (СС14); хорошо растворяется в эфнре; растворяется в этаноле, бензоле, ацетоне, пиридине. Для получения чистого 2-нитротолуола фракцию, кипяШую при 160—180 °С, помещают в стакан на 50 мл и охлаждают в ледяной бане до 10 °С; кристаллы 4-изомера быстро отфильтровывают на воронке Бюхнера; фильтрат еще раз перегоняют при остаточном давлении 20 кПа, собирая фракцию с т. кип. 160—170°С.

Выход 6,2—8,5 г (18—25%). Желтоватая жидкость; т. кип. 222 °С при атмосферном давлении; хорошо растворяется в этаноле, эфире; растворяется в бензоле, хлороформе, петролейном эфире.

4-Толуидин (IV). Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 20 г мелкой чугунной стружки, 25 мл воды и 4 мл конц. H2S04. Для протравливания железа смесь кипятят 5 мин, хорошо перемешивая, затем охлаждают до 85°С и медленно добавляют при интенсивном размешивании 13,7 г расплавленного в стакане на 50 мл 4-нитротолуола. Реакционную массу доводят до кипения и кипятят 3—4 ч. Восстановление считают законченным, если из обратного холодильника стекает бесцветный дистиллят. Затем массу обрабатывают «2 г Na2C03 до рН 7,5—8 по УБ.

Собирают установку для перегонки с водяным паром с колбой на 500 мл. В колбу переносят реакционную массу и отгоняют с паром толуидин, пока дистиллят не станет совершенно прозрачным («200 мл). Охладив дистиллят, отфильтровывают толуидин на воронке Бюхнера. Продукт 2 раза промывают на фильтре 25 мл холодной воды, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при комнатной температуре на воздухе или в вакуум-эксикаторе над безводным NaOH.

Выход 9—10 г (85—93 %). Бесцветные кристаллы; т. пл. 43— 45°С; Rf 0,65 на силуфоле (СС14); хорошо растворяется в этаноле; растворяется в эфире, метаноле, ацетоне, пиридине.

4-Крезол (V). Предварительно готовят раствор 7,5 г NaN02 в 20 мл воды.

В трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 75 мл воды. При хорошем перемешивании добавляют 10 мл конц. H2S04, затем 10,8 г 4-толуи-дина. Перемешивают до полного растворения, помещают колбу в ледяную баню (смесь льда с солью) и охлаждают раствор до 0°С (можно добавить в колбу «50 г льда). При охлаждении может выпасть осадок сульфата 4-толуидина. При хорошем перемешивании по каплям добавляют раствор 7,5 г нитрита натрия в воде с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше 5°С, размешивают смесь 10 мин. В конце диазо-тирования реакционная масса представляет собой коричневато-желтый раствор, имеет отчетливо кислую реакцию по КБ и обнаруживает небольшой избыток HN02 по ИКБ. Находящийся в растворе сульфат 4-диазотолуола уже при комнатной температуре постепенно разлагается с выделением азота и образованием 4-крезола. Чтобы ускорить этот процесс, ледяную баню заменяют

Водяной, воду в бане постепенно нагревают до кипения и выдерживают 1 ч.

Собирают установку для перегонки с водяным паром с колбой на 500 мл. Переносят реакционную массу и отгоняют 4-крезол с водяным паром до тех пор, пока проба дистиллята не перестанет образовывать осадки или мути с бромной водой (объем дистиллята я^200 мл). Крезол высаливают из дистиллята мелкой поваренной солью, добавляя на каждые 100 мл жидкости 25— 30 г соли. Массу переносят в делительную воронку на 1 л и экстрагируют эфиром (5 раз порциями по 30 мл). Эфирный экстракт отделяют, помещают в колбу на 200 мл, добавляют несколько кусочков прокаленного СаС12, закрывают пробкой с хлор-кальциевой трубкой и оставляют на ночь. Безводный эфирный раствор фильтруют через складчатый фильтр в колбу Вюрца на 250 мл и отгоняют эфир.

Собирают установку для перегонки при пониженном давлении с колбой Кляйзена на 50 мл (см. 2-Мети

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать машину на 12 мест
pxc100e.d
решетка регулируемая 1wa
где можно сдать анализы спермограммы в москве метро

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)