химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

атель по типу реакций.

За время, отведенное программой обучения на работу в практикуме, каждый студент обязан выполнить определенные задачи, число которых, однако, невелико, поэтому каждая пропись максимально полно разработана с тем, чтобы студент мог работать наиболее самостоятельно в рамках выполняемой задачи, заранее предвидя последующие операции и своевременно готовясь к их осуществлению. При этом, очевидно, неизбежны повторения в разных задачах описании операций, приборов и установок.

В зависимости от химических свойств получаемых соединений, их идентификация может проводиться по температурам плавления, значениям Rf, красителей — по электронным спектрам и т. д.

При проведении всех (без исключения) задач практикума должны приниматься специальные меры предосторожности, выполняться требования техники безопасности. В зависимости от специфики проведения работы или характера веществ эти требования определяются специальными инструкциями, которые и служат основой для организации безопасного проведения работ. Особого внимания требуют синтезы с использованием брома, цианурхлорида, цианида калия, дикетена и других токсичных продуктов.

Задачи 1.1—4.8 составлены Л. М. Быковой, 8.1—8.8 и 10.1—lj.4 А. В. Ельцовым и Т. Г. Шаввой, 5.1—5.33 и 9.1—9.4 И. Я. Квитко, 7.1—7.30 Л. П. Ковжиной и В. В. Шабуровым, 6.1—6.12 В. В. Ша-буровым.

Авторы благодарят руководство НИОПиК за участие в обсуждении плана практикума и методик синтеза, рецензентов издания— проф. М. А. Чекалина и проф. Б. И. Степанова — за ценные деловые замечания при рецензировании рукописи, работников НИОПиК — за помощь в подборе методик синтезов, Т. М Каши-рину и Т. Н. Петрову — за техническую работу по составлению подготовительных материалов для рукописи, М. В Флоринскую и В. Н. Багал — за снятие спектров красителей. Любые замечания по лабораторному практикуму будут приняты с благодарностью.

А В. Ельцов

Сокращения, использованные в книге

конц — концентрированная (ый) разл. — разлагается БК — бумага Конго

УБ — универсальная индикаторная бумага

ЛБ — лакмусовая бумага

ТБ — тиазоловая бумага

БЖ& — бриллиантовая желтая бумага

ИКЬ — иодкрахмальная бумага

ффБ — фенолфтачеиновая бумага

СБ — свинцовая бумага

ГЛАВА 1

ПОЛИМЕТИНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ

11. ЦИАНИНОВЫЙ КРАСИТЕЛЬ

М 444 0,6

Иодид 3-Этил-2[3-(3-этил-2-бензотиазолинилиден)-1-про пенил] бензотиазолия

Нитрование, восстановление NO2—*-NH2j ацетилирова- 0,4 ние, сульфуризация, гетероциклизация, кватерниза-ция, конденсация

Темно-красный порошок; хорошо растворяется в метаноле, этаноле, уксусной кислоте и других органиче ских растворителях; оптический сенсибилизатор.

C17H21IN2S2

HN03 Fe, HCl

CeHe > CeH5N02 > CeH5NH2

II

CH3COOH

C6H5NHCOCH3 in

P2SS

[O]

ее

S v

^C2H5

VII

Нитробензол (I). Предварительно готовят: а) 90 г нитрующей смеси (35—36 % HN03, 52—53 % H2S04, 11—13% воды)} б) 100 мл 5 %-ного раствора Na2C03.

Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 40 мл бензола, при перемешивании добавляют по каплям нитрующую смесь с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 45 °С. Массу размешивают 2 ч, постепенно поднимая температуру до 70°С, затем прекращают нагревание и продолжают перемешивать, пока температура самопроизвольно не понизится до комнатной. Смесь переносят в делительную воронку на

200 мл и разделяют слои. Верхний (нитробензольный) слон промывают сначала небольшим количеством воды (ft 30 мл), затем 100 мл раствора ЫагСОз (порциями по 30—35 мл) и опять водой (порциями по 30 мл, всего 150 мл) до нейтральной реакции по ЛБ.

Собирают установку для перегонки при атмосферном давлении, состоящую из перегонной колбы на 150 мл, короткого (ft 2 см) дефлегматора, прямого воздушного холодильника, аллонжа и приемника. Перегонную колбу помещают в сплав Вуда, установленный над газовой горелкой. Сырой нитробензол переносят в колбу и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 208— 210°С.

Выход 55—58 г (90—95 %)- Светло-желтая маслянистая жидкость с запахом горького миндаля; растворяется в метаноле, этаноле, эфире, бензоле, ацетоне; Rf 0,42 на силуфоле (четырех-хлористый углерод).

Анилин (II). Трехгорлую колбу на 300 мл с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с элекгрообогревом. Загружают 90 г мелких чугунных стружек, 130 мл воды и 10 мл конц. НС1. Для протравки железа смесь кипятят 5 мин. При хорошем перемешивании к кипящей массе по каплям приливают 45 мл нитробензола (25—30 мин) и кипятят ft 3 ч. Восстановление считают оконченным, если из холодильника вытекает бесцветный дистиллят или если капля реакционной массы, нанесенная на фильтровальную бумагу, образует бесцветный вытек. В массу небольшими порциями вносят ft 6,5 г Na2C03 (до рН ft 9)

Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. Реакционною массу переносят в колбу и отгоняют

страница 2
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
розы купить в москве недорого по акции
Рекомендуем компанию Ренесанс - железная лестница на второй этаж - надежно и доступно!
кресло ch 540
индивидуальные склады

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)