химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ществ, нитрозосоединение перекрнсталлизовывают из этанола (на 1 г вещества — 25 мл 50 %-ного спирта).

Тетранатриевая соль трис(б-гидрокси-5-нитрозо-2~сульфонато-нафталин)феррум{П)ата(1 II) Предварительно готовят, а) суспензию железного купороса — 7,8 г FeS04-7H20 и 20 мл воды помещают в стакан на 50 мл и размешивают палочкой до получения однородной суспензии; б) насыщенный раствор NaCl—18 г NaCl растворяют при нагревании в 50 мл воды, охлаждают и фильтруют.

Трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 75 мл воды и 6,4 г 6-гидрокси-5-нитрозонафталин-2-сульфокислоты. К суспензии нитрозосоединения при перемешивании добавляют 0,2 мл уксусной кислоты, затем в течение 15 мин добавляют суспензию FeS04, реакционная масса при этом окрашивается в темно-зеленый цвет. Ее нагревают до 40°С и перемешивают до полного растворения осадка (« 1ч). Затем добавляют 8,5 г Na2C03, поднимают температуру до 70°С и фильтруют на воронке Бюхнера, предварительно нагретой в сушильном шкафу при 80 °С.

Стакан на 300 мл с мешалкой и термометром укрепляют в кольце, устанавливают на электроплитке. В стакан переносят фильтрат. Размешивая раствор, при 50—60 °С небольшими порциями добавляют 35 г мелкого NaCl и оставляют охлаждаться (иа ночь). Осадок красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 50 мл насыщенного раствора NaCl (порциями по 10 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 50°С.

Выход 4,8 г (65%). Rf 0,75 на силуфоле (1 %-ный раствор NaCl); растворитель — вода (рис. 3.3, спектр поглощения в воде, см. на стр. 37),

ГЛАВА 4

АРИЛМЕТАНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ

Хлорид 4,4'-6nc(iV,iV диметиламино) -4"-{#-метиламино) -трифенилкарбония

C24H25C1N3 AI394

Алкилирование, нитрование, восстановление N02 —** —" NH2, диазотирование, окислительная конденсация.

Гемно-фиолетовый, почти черный порошок, растворяется в воде, метаноле, этаноле, уксусной кислоте и во

многих других органических растворителях, в конц.

H2SC>4 образует оранжевый раствор, в разбавленной

600 700 H2S04 выпадает зеленый осадок Применяется для

А,нм изготовления полиграфических лаков чернил, химических карандашей, копировальной бумаги, лент для

рис. 4.1. пишущих машин.

C6H5NH2

СН3ОЧ HN03

? C6H5N(CH3)2; C6H5CH3 ?

CH3

1 CHS

л л

1 + J

т

N02

ii HI

V. NaCl

C6H5N(CH3)2 ?

N,N-Диметиланилин {1). Предварительно готовят: а) перегоняют 50 мл анилина (см. синтез 1.1); б) 12 мл 30 %-ного раствора NaOH.

Эмалированный автоклав на 250 мл с мешалкой, рассчитанный на 5 МПа, помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 46 мл свежеперегнанного анилина, 75 мл метанола и 2,5 мл конц. H2SO4. Автоклав герметизируют, нагревают до 210— 215°С (в бане), выдерживают при этой температуре и перемешивании 6 ч (давление в автоклаве 3—3,5 МПа) и оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем автоклав открывают, к реакционной массе добавляют 12 мл 30 %-ного раствора NaOH, вновь герметизируют автоклав, нагревают до 170°С (в бане), выдерживают 5 ч и опять оставляют на ночь.

Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл Открывают автоклав, реакционную массу переносят в перегонную колбу и отгоняют диметиланилин с паром до получения совершенно прозрачного дистиллята («500 мл). Из дистиллята диметиланилин высаливают мелкой поваренной солью, добавляя при размешивании палочкой на каждые 100 мл жидкости 20—25 г соли. Всю массу переносят в делительную воронку на 1 л и отделяют диметиланилин.

Собирают установку для перегонки при пониженном давлении

С колбой Кляйзена на 100 мл (см. 2-МетилбензоТиазол). В колбу помещают диметиланилин и перегоняют при остаточном давлении 4,6 кПа, выделяя фракцию, кипящую при 100°С.

Выход 58—59 г (95—97 %). Желтоватая жидкость, т. кип. 194 °С при атмосферном давлении, 153 °С при 34 кПа, 100 °С при 4,6 кПа, 77 °С при 1,78 кПа; Rf 0,42 на силуфоле (СС14); хорошо растворяется в хлороформе; растворяется в эфире, метаноле, этаноле, ацетоне, бензоле; темнеет при действии света и воздуха; хранят в темном сосуде с притертой пробкой.

2- и 4-Нитротолуолы(Н, III). Предварительно готовят: а) 95 г нитрующей смеси —28% HN03, 52—56 % H2S04, 20—12% воды; б) 50 мл 10 %-ного раствора NaOH.

Трехгорлую колбу на 250 мл снабжают мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Вводят 23 мл чистого толуола. Нитрующую смесь приливают к толуолу по каплям, при энергичном перемешивании, с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 30 °С (при необходимости колбу охлаждают холодной водой). Затем реакционную массу нагревают до 40—45°С, выдерживают 2 ч, охлаждают и переносят в делительную воронку на 250 мл. Нижний, кислотный, слой отделяют, а верхний, иитро-толуольный, промывают 100 мл воды (порциями по 25 мл), затем 50 мл 10 %-ного раствора NaOH и опять водой («150 мл) до отрицательной реакции на ФФБ. Нитротолуольный с

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ножки для обеденного стола купить
ручки дверные межкомнатные
регион металлическая мебель
электронагнетатель модель вр-3,15бу цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)