химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

иями по 25—30 мл) до нейтральной реакции, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе иад прокаленным СаС12.

Выход 6,2 г (87%), Коричиевато-бурый порошок, т. разл. 98— 100°С, Rf 0,85 иа силуфоле (ацетои), 0,78 (изопропиловый спирт). Если на хроматограмме обнаруживается примесь других продуктов

(пятно о-иитрозоиафтола зеленеет, если капнуть на него раствором FeS04), вещество перекристаллизовывают из петролей-ного эфира с т. кип. 68—80 °С (на 1 г нитрозонафтола необходимо 7,5 мл эфира); после кристаллизации продукт имеет т. разл. 109 °С.

Натриевая соль 3-гидрокси-4-гидроксиимино-1,4-дигидронафта-лин-1-сульфокислоты(1У). Предварительно готовят: а) 35 мл 22 Явного раствора NaHS03, б) насыщенный раствор NaCl — 18 г NaCl растворяют при нагревании в 55 мл воды, охлаждают до комнатной температуры и фильтруют.

Стакан на 200 мл с мешалкой укрепляют в кольце. Помещают 5 г 2-гидрокси-1-нитрозонафталина, 50 мл воды и 1—2 капли конц. НС1 (рН « 5). Перемешивают до образования однородной суспензии, добавляют несколько капель ализаринового масла и 30 мл 22 %-ного раствора NaHSOa, размешивают при комнатной температуре до полного растворения нитрозопродукта. Если в течение 1—1,5 ч раствор не образуется, добавляют «2 мл раствора NaHS03 и продолжают перемешивать. В процессе сульфа-тирования реакционная масса должна иметь рН 5,0—5,5; в более кислой среде реакция замедляется, а в более щелочной — бисуль-фитное соединение осмоляется. Как только нитрозопродукт полиостью растворится, размешивание прекращают (1—2 ч). Массу фильтруют от смол через складчатый фильтр, фильтрат возвращают в реакционный стакан и при перемешивании постепенно добавляют 9 г мелкого NaCl. Суспензию фильтруют, осадок на фильтре промывают 50 мл насыщенного раствора NaCl (порциями по 10 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Выход 6 г (87%). Зеленовато-желтый порошок. Rf 0,4 на си-луфоле (вода); растворитель — вода.

3,4. КИСЛОТНЫЙ ЗЕЛЕНЫЙ 4Ж

Тетранатрневая соль трыс(6-гндроксн-5-нитрозо-2-сульфонатонафталнн) фер-рум(П)ата

CsoH.sOieNaSaFeNa* МЭМ

Сульфирование, ннтрознрование, хелатообразованне.

Зеленовато-черный порошок; растворяется в воде, в разбавленной HjS04 образует желтый раствор, в разбавленных щелочах — сине-зеленый. Применяется для крашения шерстяного волокна и изделий из шерсти.

ОН

1) H2S04, 2) NaCl

Na03S^^

"О—N—*Fe2n

FeS04

4Na+

Натриевая соль 6-гцдроксинафталин-2~сульфокислоты. Предварительно готовят: а) 50 мл насыщенного раствора NaCl — в стакане на 100 мл при нагревании растворяют 18 г NaCl в 55 мл воды, охлаждают до комнатной температуры, фильтруют; б) в фарфоровой ступке тщательно измельчают 28,8 г 2-гидроксинаф-талина (см. синтез 3.3).

Трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Вводят 35 мл 96%-ной H2S04, нагревают до 30—40 °С и при энергичном перемешивании вносят 28,8 г измельченного 2-гидроксинафталина. Нагревают до 100°С, перемешивают 4 ч, затем убирают масляную баню и продолжают перемешивать, пока температура массы не понизится до 50 °С.

Стакан на 500 мл закрепляют в кольце и снабжают мешалкой, помещают 300 г мелкоизмельченного льда. При размешивании выливают горячую реакционную массу, перемешивают 10 мин и отфильтровывают на воронке Бюхнера не вступивший в реакцию нафтол. Фильтрат возвращают в тот же стакан, при перемешивании добавляют к нему небольшими порциями «60 г мелкого NaCl. Суспензию перемешивают 20 мин и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 50 мл насыщенного раствора NaCl (порциями по 10 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60—70 °С.

Выход 30 г (61 %). Желтоватый порошок. Rf 0,6 на силуфоле (2% NaCl).

6-Гидрокси-5-нитрозонафталин-2-суАьфокислота (II). Предварительно готовят: а) раствор 3,46 г NaN02 в 10 мл воды; б) 15 мл 10 %-ного раствора Na2C03.

Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в смесь льда с солью. Загружают 50 мл воды и 12,3 г натриевой соли 6-гидроксинафталин-2-сульфокис-лоты, перемешивают. Охлаждают суспензию до 0°С и добавляют раствор NaN02. Затем медленно по каплям («2 ч) при перемешивании добавляют 15 мл 20 %-ной H2S04, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 1°С. Цвет реакционной массы в процессе нитрозирования меняется от желтого до темно-коричневого. Течение реакции контролируют по КБ и ИКБ. В конце нитрозирования должна быть отчетливо кислая реакция и слабый избыток. HN02, температура в конце реакции может подняться до 5°С. Массу перемешивают 1,5 ч и частично нейтрализуют 15 мл 10 %-ного раствора Na2C03 (рН « 5—5,5). Зеленовато-желтый осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 20 мл ледяной воды, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над безводным СаС12.

Выход 10,7 г (85%). Коричневато-желтый порошок. Rf 0,4 на силуфоле (вода : бутанол = 1 : 1); хорошо растворим в воде; если хроматографический анализ обнаруживает примеси других ве

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
205604-02
магазин сковородок
купить скамейку для дачи в москве
термостат raw-tw.5000s-h

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)