химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

вором AgN03), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над прокаленным СаС12.

Выход 10,7 г (87%). Светло-желтый порошок; т. пл. 40—41°С; хранят в банке с запарафиннрованной крышкой.

2-Нитро-4'фенилсульфонамидодифсниламин(П). Трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню. Вводят 20 мл воды и 5,1 г Na2C03, перемешивают до растворения, затем добавляют 15 мл анилина (см. синтез 1.1) и 0,32 г диспергатора НФ. Размешивают до получения однородной суспензии и добавляют 10 г З-нитро-4-хлорбен-зол-1-сульфонилхлорида с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 25—30°С, размешивают 4 ч и оставляют на ночь. Во время выдержки необходимо периодически проверять щелочность среды: если рН <; 8—9 по УБ, следует добавить Na2C03 до создания требуемого значения рН. Затем реакционную колбу помещают в масляную баню с электрообогревом. Массу, размешивая, медленно («1 ч) нагревают до 105 °С и выдерживают 3 ч, также периодически проверяя щелочность среды и добавляя Na2C03, если рН < 8—9. По окончании выдержки к реакционной массе медленно («30 мин) добавляют 25 мл воды, нагретой до 25—30°С, при этом температура массы понижается до 65—70°С и происходит грануляция красителя. Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. В колбу переносят реакционную массу и отгоняют с паром избыток анилина до появления прозрачного дистиллята (объем «150 мл). Суспензию охлаждают до 20—25°С и фильтруют на воронке Бюхнера. Пасту красителя на фильтре промывают водой («200 мл) до нейтральной реакции по УБ и отжимают. Продукт переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 40—50°С.

Выход 13,8 г (78%). Т. пл. 155—156°С; после кристаллизации из этанола (на 1 г вещества — 8 мл спирта) т. пл. 157°С; Rf 0,63 на силуфоле (ацетон : вода = 7 : 3) (рис. 3.2, спектр поглощения в этаноле).

3.3. ПРОТРАВНОЙ ЗЕЛЕНЫЙ БС

Натриевая соль З-гндроксн-4-гидрокснимнно-1,4-днгидронафталнн-1 -сульфокнслоты

Ci0H8NO5SNa М 277

Сульфирование, щелочное плавление, ннтро-знрование. сульфагнроваиие.

Краситель образуется непосредственно на

волокне в результате комплексообразовання лигаида с солями железа(И).

Лнганд (Протравной зеленый Бс) — Л,нм

бнсульфнтное производное 2-гндроксн-1- рис. з.з.

ннтрозонафталнна. Растворяется в воде, метаноле, этаноле; в разбавленных щелочах растворяется с зеленовато желтой флуоресценцией Применяется для печати по хлопчатобумажной тканн по железной протраве, образуя зеленый лак

температуры в баие и осторожно погружают тигель со смесью NaOH и воды. В тигель помещают термометр в металлической гильзе и повышают температуру в бане до 295—300°С. К образовавшемуся расплаву щелочи при перемешивании вручную термометром в гильзе за 20—30 мии небольшими порциями добавляют 20 г сухой натриевой соли иафталин-2-сульфокислоты. После окончания загрузки температуру реакционной массы доводят до 300 °С и выдерживают 1 ч. Затем отключают газовую горелку, не снимая со штатива, осторожно поднимают тигель иад расплавом Вуда и дают реакционной массе охладиться до комнатной температуры. Застывшую массу с помощью металлического шпателя переносят в стакан на 500 мл, содержащий 200 мл горячей воды, и перемешивают стеклянной палочкой. В полученный горячий раствор добавляют при перемешивании 50 % H2S04 («35 мл) до рН 10—11 по У Б.

Горячий раствор нафтолята натрия отфильтровывают от нерастворимых примесей иа вороике Бюхнера. Фильтрат возвращают в тот же стакаи и при перемешивании стеклянной палочкой подкисляют 50% H2S04 до кислой реакции по БК («30 мл). Образовавшуюся суспензию 2-нафтола охлаждают до комнатной температуры, фильтруют иа вороике Бюхиера. Осадок отжимают иа фильтре, промывают 2—3 раза холодной водой порциями по 10—15 мл, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80 °С.

Выход 8,8 г (70%). Светло-серый порошок, т. пл. 120—121 °С; после кристаллизации из 200 мл 30 %-ного спиртового раствора в виде бесцветного порошка, т. пл. 123—124 °С; Rf 0,21 иа силуфоле (хлороформ), 0,81 (пропанол : 25 %-ный NH4OH =1:1).

2-Гидрокси.'1-нитрозонафталин(1П). Трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баию с электрообогревом. Вводят 1,8 г NaOH и 50 мл воды, перемешивают, нагревают до 45 °С, постепенно добавляют 6 г 2-гидроксииафталииа и перемешивают до полного растворения (рН « 11—12). Затем заменяют водяную баию ледяной (смесь льда с солью), при перемешивании охлаждают раствор до 0°С (можно добавить в колбу 10 г мелкоизмельченного льда) и прибавляют 3 г NaN02. Медленно («1 ч) по каплям, хорошо перемешивая реакционную массу, добавляют 35 мл 25%-иой H2S04 с такой скоростью, чтобы температура массы ие превышала 2°С. Течение реакции контролируют по БК и ИКБ. В конце нитрозироваиия должна быть отчетливо кислая реакция и небольшой избыток HN02. Реакционную массу перемешивают при 0—2°С 1,5—2 ч и фильтруют. Бурый осадок промывают и а фильтре 100 мл холодной воды (порц

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
немецкие дверные ручки для межкомнатных дверей купить
гироскутер планшет 150кг
Поварские ножи Японские
сколько стоит курс парикмахера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)