химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

мометр. Автоклав герметизируют и, включив мешалку, нагревают до 170°С (в бане), давление в автоклаве при этом возрастает до 400—600 кПа. Реакционную массу выдерживают 6 ч и оставляют на ночь.

Собирают установку для перегонки с водяным паром с колбой на 500 мл. Автоклав, охлажденный до комнатной температуры, вскрывают, реакционную массу переносят в перегонную колбу в отгоняют с паром непрореагировавший нитрохлорбензол (объев|| дистиллята «200 мл).

Стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой закрепляют в кольце, помещают в смесь льда с водой. В стакан переносят оставшуюся массу из перегонной колбы и при размешивании добавляют по каплям «65 мл 20 %-ной H2SO4 до кислой реакции по ЛБ. Кислоту добавляют с такой скоростью, чтобы температура массы не поднималась выше 30 °С. Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 200 мл холодной воды (порциями по 40 мл), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат на воздухе или в вакуум-эксикаторе над прокаленным СаС12.

Выход 30—32 г (87—92 %)- Желтоватый порошок, т. пл. ПО— 112 °С; Rf 0,67 на силуфоле (диэтиловый эфир : хлороформ =1:2); растворяется в хлороформе, толуоле, эфире, этаноле, плохо растворяется в горячей воде

4-АминофеноА(Ш). Предварительно готовят 60 мл 20 %-ной H2S04.

4-Аминофенол получают из 4-нитрофенолята; после того, как открыли автоклав (см. 4-Нитрофенол), к реакционной массе добавляют при размешивании 108 г Na2S-9H20. Автоклав герметизируют, нагревают до 140°С (в бане), выдерживают 4 ч (давление в автоклаве «200 кПа), затем охлаждают и открывают.

Стакан на 500 мл с мешалкой и капельной воронкой закрепляют в кольце. В стакан переносят реакционную массу из автоклава, при размешивании добавляют по каплям «60 мл 20 %-ной H2S04 до рН « 10 по УБ и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок отжимают на фильтре и отбрасывают. В освободившийся стакан помещают 100 мл воды и 50 г ЫаНСОз. В суспензию соды при перемешивании выливают фильтрат аминофенолята, нагревают до 90 °С, перемешивают 1 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Осадок на фильтре промывают 200 мл холодной (5—10 °С) воды порциями по 40 мл, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над прокаленным СаС12.

Выход 14—15 г (51—55%). Светло-серый порошок; т. пл. 181— 182 °С; расстворяются в эфире, горячем этаноле, горячей воде; не растворяется в бензоле, хлороформе.

4-Гидрокси-2',4'-динитродифениламин(1У). Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и- обратным холодильником помещают в водную баню для нагревания. Загружают 15 мл воды и 0,3 г NaHS03, перемешивают до полного растворения, добавляют 3 г 4-аминофенола и 40 мл воды. Содержимое колбы при размешивании нагревают до 55—60 °С и медленно (15— 20 мин) добавляют 5,5 г 2,4-динитрохлорбензола, одновременно добавляют 1,3 г тонкорастертого мела. Затем реакционную массу нагревают до 80 °С, размешивают 4 ч, добавляют 0,5 мл конц. НС1 и размешивают еще 30 мин. В процессе выдержки реакционная масса должна иметь рН 1—3, если кислотность массы меньше (рН>3), добавляют дополнительно НС1 до необходимого значения рН и опять размешивают массу 30 мин. По окончании

выдержки избыток НС1 снимают добавлением NaHS03 до рН6— 7. Горячую (75—80 °С) суспензию фильтруют на воронке Бюхнера, предварительно нагретой в сушильном шкафу при 80°С. Пасту красителя промывают на фильтре 50 мл горячей воды, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 45—50°С.

Выход 7,16 г (94%). Т. пл. 186—193°С. Rf 0,64 на силуфоле (вода : ацетон = 3 : 1) (рис. 3.1, спектр поглощения в этаноле).

3.2. ДИСПЕРСНЫЙ ЖЕЛТЫЙ ПОЛИЭФИРНЫЙ

2-Ннтро-4-феннлсульфонамндоднфеннламнн

Сульфохлорированне, амндированне.

Красновато-желтый порошок; растворяется в метаноле, этаноле, ацетоне, пиридине и других органических растворителях; не растворяется в воде Применяется для крашения ацетатного шелка, полиэфирных и моднфицн-300 400 500 рованных акриловых волокон.

А,им

C18H15N304S М369

)—S02NH

o2n/

3-Нитро-4-хлорбензол-1~сульфонилхлорид(1). Трехгорлую колбу на 100 мл помешают в масляную баню с электрообогревом, снабжают мешалкой с затвором, обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой и термометром. Загружают 36 мл HSO3CI и нагревают до 90—95 °С. При перемешивании добавляют 10 г расплавленного в стакане на 50 мл о-нитрохлорбензола (т. пл. 31— 32°С, см. синтез 1.2), следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 100 °С. Реакционную массу перемешивают 4 ч при 90—100 °С, затем убирают масляную баню и продолжают перемешивать массу, пока температура ее не понизится до комнатной.

Стакан на 300 мл укрепляют в кольце, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 120 г мелкоизмельченного льда, при размешивании выливают реакционную массу, следя за тем, чтобы температура смеси не превышала 15—20°С. Суспензию перемешивают 30 мин и фильтруют на воронке Бюхнера, осадок на фильтре промывают 150 мл холодной воды (порциями по 30 мл) до исчезновения С1~ в фильтрате (проба с раст

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Продажа квартир в жилом комплексе Сытинский
экспандер купить в москве
решетка авн 200x100
пусконаладка вентиляционных систем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)