химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

е темно-синей окраски на бумаге свидетельствует об окончании восстановления. Массу переносят в стакан на 300 мл, добавляют 200 мл воды, размешивают палочкой до получения однородной суспензии, фильтруют. Осадок на фильтре промывают «500 мл воды (порциями по 50 мл) до нейтральной реакции, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 100 °С.

Выход 9,4 г (82%). Желтовато-серый порошок.

16,17-Диметоксивиолантрон(1У). Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в сплав Вуда, нагреваемый газовой горелкой. Загружают 150 мл 1,3,5-трихлорбензола и 7 г КОН. Массу нагревают до 80—100 °С, при перемешивании добавляют 9,4 г 16,17-дигидроксивиолантрона, размешивают 15 мин и добавляют 1,5 мл формалина. Затем за

меняют обратный холодильник прямым воздушным и, медленно поднимая температуру, отгоняют трихлорбензол с водой. Когда температура поднимается до 212—214 °С, отгонку трихлорбензола прекращают, прямой холодильник заменяют обратным, к реакционной массе добавляют 7 г безводного КОН и выдерживают массу при 212—214°С и перемешивании «1 ч. Охладждают до 206—208 °С и медленно добавляют 23 г метилового эфира бензол-сульфокислоты, затем вновь поднимают температуру до 212— 214°С и выдерживают еще « 1 ч. Конец метилирования определяют следующим образом: 2—3 мл реакционной массы выливают на фильтровальную бумагу. Через 5 мин собирают крупинки сухого остатка и помещают в сухую пробирку, добавляют 5 мл чистого пиридина и 5—6 капель уксусного ангидрида. Если раствор в пробирке приобретает синевато-зеленый цвет со слабо-коричневой флуоресценцией, метилирование окончено. Если нет, массу размешивают еще 1 ч при 212—214 °С. Затем баню со сплавом Вуда убирают, реакционную массу продолжают перемешивать, пока температура ее не понизится до 50—70°С и горячей фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 25 мл трихлорбензола, отжимают. Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. В колбу переносят пасту красителя и отгоняют с водяным паром трихлорбензол, пока не начнет перегоняться чистый дистиллят (200—250 мл). Суспензию красителя охлаждают и фильтруют, осадок на фильтре промывают «200 мл воды (порциями по 25—30 мл) до нейтральной реакции по УБ, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60 °С.

Выход 7,3 г (71 %). Rf 0,51 на силуфоле (пропанол: толуол = 1:2) (рис. 2.5, спектр поглощения в нитробензоле).

ГЛАВА 3

НИТРО- И НИТРОЗОКРАСИТЕЛИ

jW 275 OjS

1.1. ДИСПЕРСНЫЙ ЖЕЛТЫЙ ПРОЧНЫЙ 2К

4-Гидрокси-2',4'-динитродифениламин Ci2HbN305

Красио-оранжевый порошок; хорошо растворяется в метаноле, этаноле, уксусной кислоте и других ор- °& ганических растворителях, в конц. H2SO4 образует желто-коричневый раствор, желтеющий при разбавлении; не растворяется в воде Применяется дли крашении ацетатных и полиамидных волокон.

Нитрование, нуклеофильное замещение С! —»- ОН, восстановление N02 —»- NH2, нуклеофильное замещение Cl —H2NC6H5OH

ада

HN08

^

2,4-(N02)2CeH3Cl 1

NaOH N&2S

4-N02C«H4Cl *• 4-M02CeH4OH —> 4-NH2CeH4OH

2,4-Динитрохлорбензол(1). Предварительно готовят: а) 114 г нитрующей смеси— 30 % HN03, 67 % H2S04 и 3 % воды; б) 100 мл 1 %-ного раствора Na2C03.

Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают нитрующую смесь, нагревают ее до 40°С при перемешивании прибавляют по каплям 25 мл хлорбензола, медленно нагревают реакционную массу до 105°С и размешивают 1 ч. Затем убирают масляную баню и продолжают перемешивать массу, пока температура ее не понизится да 70—75°С. Стакан на 500 мл закрепляют в кольце, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 250 г измельченного льда, при размешивании выливают горячую (70—75°С) реакционную массу, температура смеси при этом не должна подниматься выше 20 °С. Массу оставляют в стакане на ночь. Разбавленную кислоту сливают, сифонируя, с маслообразного осадка динитрохлорбензола и четыре раза промывают продукт горячей (60—70°С) водой порциями по 100 мл. Воду от слоя динитрохлорбензола отделяют сифонированием. Затем нитропродукт промывают 100 мл горячего 1 %-ного раствора Na2C03 и опять водой до нейтральной реакции по УБ. Водную эмульсию нитросоедине-ния охлаждают до 10—12 °С, помещая стакан в ледяную баню, и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре отжимают, переносят в чашку Петри и сушат на воздухе при температуре не выше 30 °С или в вакуум-эксикаторе над прокаленным СаСЬВыход 45—46 г (90—92%). Желтоватый кристаллический порошок; т. пл. 45—48 °С; после перекристаллизации из этанола (на 1 г вещества—3 мл этанола), т. пл. 52°С; Rf 0,68 на силуфоле (бутанол).

4-Нитрофенол(П). Предварительно готовят: а) 200 мл 10 %-ного раствора NaOH; б) 65 мл 20%-ной H2S04.

Автоклав на 500 мл с мешалкой, рассчитанный на 5 МПа, помещают в масляную баню. Вводят 200 мл 10 %-ного раствора NaOH и 40 г 4-нитрохлорбензола (см. синтез 1.2). В масляную баню помещают тер

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы coral
high fresh где купить
Газовые котлы Buderus Logano G124 WS 28
Фирма Ренессанс лесенка.тв - надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)