химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

свете дает синюю флуоресценцию. Применяется для отбеливания хлопчатобумажных и синтетических тканей.

Предварительно готовят: а) 100 мл 10п/о-ного раствора NaOH; б) раствор динатриевой соли 4,4'-диаминостильбен-2,2'-дисульфо-кислоты (см. синтез 11.1.) из 3,7 г диаминостильбендисульфокис-лоты; в) раствор цианурхлорида готовят непосредственно после получения раствора динатриевой соли (б) —стакан на 100 мл помещают в ледяную баню; туда же ставят в колбе 35 мл ацетона; в стакан всыпают 3,8 г цианурхлорида, при размешивании палочкой вливают 25 мл ацетона, предварительно охлажденного до 5°С; раствор охлаждают до 0°С и используют не позднее, чем через 30 мин после приготовления.

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, двумя заменяемыми капельными воронками и обратным холодильником помещают в ледяную баню. В колбу вливают 65 мл воды, охлаждают до 0°С и при размешивании приливают по каплям (за 3—5 мин) охлажденный свежеприготовленный раствор цианурхлорида так, чтобы температура не превышала 3°С. Остаток из капельной воронки смывают 10 мл ледяного ацетона и охлаждают реакционную массу при размешивании до 0°С. Заменяют капельную воронку чистой и сразу начинают прибавлять раствор динатриевой соли диамино-стильбендисульфокислоты так, чтобы температура реакционной масы не поднималась выше 3°С. Размешивают 30 мин, наблюдают снижение рН раствора до 1 по УБ и изменение цвета суспензии от оранжевого до светло-желтого. В суспензию соединения(I) при 3—5°С вносят (в один прием1) 2 мл анилина. Добавляют 70 мл воды, заменяют ледяную баню масляной и кипятят 30 мин. Во время выдержки из капельной воронки добавляют 10 % раствор NaOH, поддерживая рН 6,5 по УБ. Конец реакции определяют по прекращению выделения НС1 и расхода NaOH на ее нейтрализацию. В реакционную массу, содержащую суспензию хлорпроизвод-ного(И), сразу при 40°С добавляют 2 мл морфолина и кипятят при размешивании, поддерживая в реакционной смеси рН 10 по УБ добавлением по каплям 10 %-ного раствора NaOH «7,5 мл. После прекращения выделения кислоты и расхода щелочи на ее нейтрализацию кипятят и размешивают 3 ч. Реакционная масса может быть оставлена на ночь. Заменяют обратный холодильник прямым, капельную воронку термометром и отгоняют ацетон. При повышении температуры реакционной массы до 90°С отгонку прекращают, отгонка продолжается «30 мин. Выделяющийся во время отгонки ацетона Белофор(Ш) полностью осаждается при охлаждении реакционной массы до 20 °С и размешивании. Непосредственно перед фильтрованием осадка приготовляют в термостойком стакане 50 мл 5 %-ного раствора NaCl, который нагревают на электроплитке почти до кипения, размешивая стеклянной палочкой. Осадок Бело-фора(Ш) фильтруют с отсасыванием на воронке Бюхнера, отжимают и промывают 3 раза горячим раствором NaCl. Сушат при 80°С. Получают 8,5 г порошка Белофора(Ш), содержащего 5% NaCl, Rf 0,88 на силуфоле (аммиак: вода : ацетон =1:2:1) (рис. 11.3, спектр поглощения в воде).

11.4. БЕЛОФОР 11-62

М 272,3 °>4 "

3-Феннл-5,5-бензокумарин

С19Н12О2

Формилированне, альдольная конденсация, гетероциклиза-цня

Светло-желтый кристаллический порошок; т. пл 144 °С (из спирта); растворяется в ароматических углеводородах; плохо растворяется в спирте; не растворяется в воде. Применяется для отбеливания ацетатного шелка, лавсана и других синтетических волокон.

H2SO4

2-Гидрокси-1-нафтальдегид. Четырехгорлую колбу на 200 мл с обратным холодильником, термометром, мешалкой и капельной воронкой помещают в масляную баню. Загружают 30 мл уксусной кислоты, при размешивании добавляют 22,2 г 2-нафтола (см. синтез 3.3) и 23,8 г уротропина. Перемешивают 20 мин, поднимают температуру до 90 °С и добавляют за 1 ч 33 мл конц. H2S04. Перемешивают при 95—98 °С 2 ч.

В кольце закрепляют стакан на 500 мл с мешалкой и термометром и помещают в водяную баню. В стакан вносят 100 мл воды, реакционную массу выливают при размешивании на воду, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 30 °С. Добавляют 200 мл воды, размешивают 1 ч и охлаждают до 20 °С. Оставляют на ночь для кристаллизации альдегида. Осадок фильтруют на воронке Бюхнера, промывают водой (10 раз по 10 мл) до нейтральной реакции по БК, отжимают, переносят в чашку Петри, сушат при температуре не выше 50 °С.

Выход 18,5 г (70%). Т. пл. 76—79°С. Rf 0,89 на силуфоле (бензол : ацетон = 2 : 1).

3-Фенил-5,6-бензокумарин. Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню. Добавляют 18 мл уксусного ангидрида, 10,2 г гидроксинафтойного альдегида, 8,34 г фенилуксусной кислоты и при размешивании за 20—30 мин всыпают очень небольшими порциями 6,5 г Na2C03. Затем реакционную массу за 45 мин нагревают

До 14&°С и выдерживают 6 ч. Закрепляют в кольце стакан На 200 мл с мешалкой, термометром и помещают на электроплитку. Вносят J 00 мл воды, нагревают до 80 °С; на воду выливают при размешивании реакционную массу конденсации, охлажденную до 120°С, размешивают при 80°С 30 мин, фильтруют горячую массу через воронку Бюхнера

страница 145
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда музыкальное оборудувание в москве
Компания Ренессанс леруа мерлен лестница - продажа, доставка, монтаж.
кресло nadir ex
склад для хранит контейнера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)