химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

несколько суток в закрытой банке.

2-АминобензоА-1,4'дисуАьфокиСАота. Предварительно готовят 45 мл 26 % раствора NaCl.

Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой и обратным холодильником устанавливают в масляную, баню с электрообогревом. При размешивании вносят 75 мл воды, 1 мл конц. уксусной кислоты, 15 г порошкового железа и нагревают до кипения. Затем при этой температуре, не прекращая перемешивания, вносят небольшими порциями за 30 мин влажный осадок 2-нитробензол-1,4-дисульфо-кислоты. Реакционную массу кипятят еще 30 мин, затем осторожно вводят 2 г Na2C03 до отчетливой щелочной реакции на ББЖ (рН 9). Горячий раствор профильтровывают на воронке Бюхнера.

Закрепляют в кольце стакан на 300 мл с мешалкой и устанавливают на электроплитке. В него вносят шлам, добавляют 75 мл воды, нагревают при перемешивании до кипения и профильтровывают горячим. Фильтраты объединяют, переносят в фарфоровый стакан на 500 мл и подкисляют конц. НС1 до кислой реакции по УБ (рН 5). Подкисленную массу помещают в фарфоровую чашку, установленную на водяной бане с электрообогревом, упаривают водяной бане до половины объема. Раствор сразу переносят в закрепленный в 'кольце фарфоровый стакан с мешалкой. К нему добавляют при перемешивании в течение 15—20 мин 15 мл конц НС1. Образовавшуюся бесцветную суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок отжимают на фильтре, промывают 3—4 раза по 10—15 мл 26 % раствора NaCl, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 40—50 °С.

Выход 15 г (82 %).

Белофор 25-10. Предварительно готовят: а) 400 мл 15 %-ного раствора Na2C03; б) 100 мл 10 %-ного раствора NaOH; в) раствор динатриевой соли 4,4/-диаминостильбен-2,2-дисульфокислоты (см. синтез 11.) из 3,7 г 4,4/-диаминостильбен-2,2-дисульфокислоты; г) раствор динатриевой соли анилин 2,5-дисульфокислоты — стакан на 100 мл с мешалкой закрепляют в кольце, помещают в пустую водяную баню, вносят 7,7 г 2-аминобензол-1,4-дисульфокис-лоты; приливают 35 мл воды и при размешивании небольшими порциями 15% раствор Na2C03 до стабильного достижения рН 7 по УБ, при этом вся дисульфокислота растворяется; перед реакцией с цианурхлоридом в баню помещают лед и раствор охлаждают до 0—3°С; д) раствор ОС-20 — в стакан на 20 мл берут навеску 5 мг ПАВ ОС-20; добавляют 5 мл воды и размешивают палочкой до полного растворения; е) раствор 14 мл моноэтила-мина в 10 мл воды.

Четырехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в ледяную баню, находящуюся на электроплитке. Вносят 150 мл воды, охлаждают до 0 °С, при размешивании добавляют 3,8 г ци-анурхлорида и 1 мл раствора ПАВ. Суспензию размешивают 1 ч и приливают свежеприготовленный, охлажденный до 0 °С раствор динатриевой соли 2-аминобензол-1,4-дисульфокислоты так, чтобы температура реакционной массы не превышала 3 °С. Размешивают еще 4 ч, поддерживая добавлением 15 %-ного раствора Na2C03 рН полученного раствора соединения (I) в пределах 3,5—4 по УБ. Добавляют, водный раствор динатриевой соли ди-. аминостильбендисульфокислоты, заменяют ледяную баню водой комнатной температуры, перемешивают и поддерживают рН среды 6,5 по УБ добавлением (небольшими порциями!) 15 %-ного раствора Na2C03. Конец реакции определяют пробой с пиридином (см. синтез 11.1) и по прекращению расхода Na2C0.3 для поддержания постоянного рН. Получают раствор соединения (II).

В реакционную массу добавляют 5 мл раствора моноэтил-амина и нагревают водяную баню до кипения. Размешивают при этой температуре 1 ч, поддерживая рН 10 по УБ введением раствора моноэтиламина. Заменяют обратный холодильник прямым, водяную баню масляной и отгоняют из реакционной массы 50 мл смеси моноэтиламина и воды. Добавлением горячей воды поддерживают постоянный объем реакционной массы. После отгонки этиламина рН реакционной массы должно быть 7 по УБ. Если это значение рН не достигнуто, отгоняют еще немного погона. Реакционную массу при размешивании слегка охлаждают и осторожно (небольшими порциями!) вносят 2 г активного угля, раствор соединения (III) кипятят 30 мин. Масляную баню заменяют водяной, охлаждают реакционную массу до комнатной температуры и фильтруют на воронке Бюхнера.

Закрепляют в кольце стакан на 500 мл с мешалкой, в него вливают профильтрованный раствор соединения (III). При разме*

шйвании добавляют небольшими порциями 33 г мелкого NaCl, следя за тем, чтобы каждая порция соли растворялась в реакционной массе. Размешивают 2 ч, затем осадок отфильтровывают На воронке Бюхнера. Тщательно отжимают и сушат при 80 °С.

Выход 12 г. Rf 0,51 на силуфоле (ацетон : аммиак = 3 : 1) (рис. 11.2, спектр поглощения в воде).

11.3. БЕЛОФОР ООП 21-69

Дннатриевая соль Лг,А"-бис(4-Л'-морфолнно-6-фенилами^ но-2-сшш-триазннил)-4,4'-днамнностнльбеи-2,2'-ди-сульфокнслоты

C«H38N2Na20sS2 М 924,9

Арилнрование, алкнлированне.

Бесцветный нлн светло-желтый порошок; хорошо растворяется в горячей воде; растворяется в холодной воде; плохо растворяется в спирте; не растворяется в органических растворителях; в УФ-

страница 144
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить участок под ижс по новорижскому шоссе недорого
led лампа mr16
где установить биксеноновые линзы
светодиодные капсульные лампы g4 12v

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)