химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

мывают 30 мл воды.

Выход «12 г (75,4%). Rf 0,52 на силуфоле (аммиак: гексан: метанол = 3:3:2) (рис. 10.4, спектр поглощения в воде).

ГЛАВА 11

ОПТИЧЕСКИЕ ОТБЕЛИВАТЕЛИ

Динатриевая соль Лг,Лг'-бис[4,б-бис(фениламино)-2

C44H34Na2Nt206S2

триазинил] -4,4'-диамино-2,2'-дисульфонатостильбен

Араминирование

Бесцветный или слегка окрашенный порошок; плохо растворяется в воде (при 95 °С растворяется менее 1 г в л). Применяется в качестве отбеливающей (люми-225 275 325 несцирующей) добавки к синтетическим моющим нм средствам для целлюлозных и полиамидных волокон.

М 936,9

~C6H5HN

SOaNa

NHC6H5

111

Предварительно готовят: a) 100 мл 10 % раствора NaOH; б) раствор динатриевой соли 4,4/-диаминостильбен-2,2'-дисульфокнсло-ты — в шативе закрепляют стакан на 500 мл с капельной воронкой и мешалкой; загружают 200 мл воды и при размешивании 7,8 г диаминостильбендисульфокислоты (см. синтез 7.19); смесь интенсивно размешивают до получения однородной суспензии; небольшими порциями из капельной воронки приливают 10% раствор NaOH, поддерживая рН 7 — 7,5; после добавления щелочи дают выдержку 20 мин; за это время рН не должен снижаться; если это произойдет, то добавляют NaOH до нужного значения рН и дают выдержку, и так до тех пор, пока значение рН не установится; в) раствор ПАВ — в кольце закрепляют стакан на 200 мл с мешалкой и термометром и помещают в водяную баню с электрообогревом, вносят 98 мл воды, 1 г эмульгатора ОП-4, 1 г препарата ОС-20, нагревают при размешивании до 70—80 °С и перемешивают до полного растворения ПАВ (10—15 мин).

Четырехгорлую колбу емкостью 1 л с термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником помещают в ледяную баню, находящуюся на электроплитке. Вливают свежеприготовленный раствор динатриевой соли диаминостильбендисульфокислоты, при размешивании раствор ПАВ, 0,04 г MgO и охлаждают при размешивании до 0°С. При медленном размешивании аккуратно с минимальными потерями вводят через горло колбы 7,6 г цианурхлорида. Интенсивно перемешивают при охлаждении льдом и наблюдают резкое понижение рН, значение которого во время двухчасовой выдержки составляет 3,5—4. После выдержки из капельной воронки вводят 4 мл анилина и нагревают реакционную массу до 40 °С за 30 мин. При размешивании нейтрализуют выделяющуюся НС1 10% раствором NaOH (ж 18 мл), поддерживая значение рН 6,5 по УБ. Щелочь строго отмеряют цилиндром и суммируют объем ее за время проведения всего синтеза. Конец реакции определяют по прекращению расхода щелочи и отсутствию дихлорпроизводного (I) в реакционной массе. Для этого проводят пробу на вытек с пиридином: на фильтровальную бумагу наносят каплю реакционной массы и каплю пиридина, в месте слияния вытеков не должно появляться желто-коричневое окрашивание. Получают раствор соединения (II). В случае положительной пробы при 40 °С вносят 6 мл анилина и нагревают на водяной бане до кипения; кипятят при размешивании 4 ч, одновременно вводя из капельной вороики небольшими порциями 10 % раствор NaOH с тем, чтобы поддерживать в реакционной массе рН 7,5. Общее количество израсходованного NaOH должно быть эквивалентно выделившейся

в синтезе соляной кислоте. Обратный холодильник заменяют прямым, водяную баню масляной, нагревают реакционную массу до кипения, отгоняют при размешивании 50 мл погона, содержащего анилин. Горячую реакционную массу сразу фильтруют на воронке Бюхнера через два бумажных фильтра, тщательно отжимают и промывают двумя порциями по 50 мл горячей воды. Осадок сушат при 70—80°С, выход Белофора(Ш) —90—95 % (15,8—16,7 г), считая на динатриевую соль диаминостильбендисульфокислоты; Rf 0,66 на силуфоле (пропанол : аммиак = 2 : 1) (рис. 11.1, спектр поглощения в спирте).

О—

NaOaS/

—NH—^ \—CH=

N^-N ^\

4osNa

C2H5NH2

±

CI

,S03Na

NaOaS

/ %—NH—^ ^ —NH—^~~\ N^N

NHC2HS

2-Нитробензол-1,4-дисульфокислота. Предварительно готовят: а) 75 мл 26 %-ного раствора NaCl; б) 20 мл 5 %-ного раствора НС1.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой и устанавливают на электроплитку. Вносят 19 г 2-нитро-4-хлорбен-золсульфокислоты (см. синтез 7.27), 40 мл воды и нагревают при перемешивании до кипения. При наличии нерастворившегося осадка горячий раствор отфильтровывают на воронке Бюхнера, фильтрат переносят в трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой и обратным холодильником, помещенную на колбонагреватель. Добавляют 22 г кристаллического Na2S03-7H20 и размешивают до растворения. Полученный раствор должен иметь по УБ рН — 6—7. В противном случае его подкисляют 5 %-ной НС1. Реакционный раствор доводят до кипения и, не прекращая нагрева, размешивают 2 ч. Выключив обогрев, к еще горячей ярко-желтой массе добавляют 7 г NaCl. Перемешивают 15—20 мин, оставляют на ночь. Отфильтровывают осадок 2-нитробензол-1,4-дисульфокислоты на воронке Бюхнера, отжимают на фильтре и промывают 26 % раствором NaCl (порциями по 10-15 мл, всего 75 мл). Влажный светло-желтый осадок используют без высушивания на последующей стадии. Его можно хранить

страница 143
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
силиконовые лопатки для сковородок
световые короба на машину челябинск
установка водяного тепловентилятора
урна пепельница у2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)