химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

.6), в течение 20 ч (с перерывами на ночь) со скоростью 10 пузырьков в 1 мин. Горячий плав выливают при размешивании толстой стеклянной палочкой в стакан на 1 л, содержащий 30 мл воды и 300 г льда. Если температура

поднимается выше 40 °С, добавляют немного льда. Подкисляют конц. НС1 до кислой реакции по БК и оставляют на ночь. Добавляют 300 мл воды, размешивают палочкой. Осадок фильтруют на стеклянном фильтре, промывают на фильтре небольшими порциями по 30 мл втрое разбавленной НС1 до бесцветных промывных вод, затем горячей водой до отсутствия кислой реакции по БК. Пигмент сушат при 80 °С. Выход 18 г.

Очистка пигмента. В кольце закрепляют термостойкий стакан на 2 л с мешалкой и термометром, и помещают его на водяную баню с электрообогревом. Вносят 70 мл моногидрата, 30 мл хлорсульфоновой кислоты и порошок пигмента. Перемешивают, нагревают до 70 °С, наблюдают образование раствора. Затем очень осторожно по каплям добавляют 110 мл холодной воды. Заменяют водяную баню ледяной, раствор охлаждают до 10 °С, добавляют 4 г касторового масла; перемешивают 1 ч при 10°С. За 2 ч добавляют постепенно 1200 мл воды, нагревают смесь до кипения, выдерживают 2 ч. Горячую массу фильтруют, осадок на фильтре промывают водой порциями по 50 мл (всего 500 мл) до отрицательной реакции по БК. Сушат при 80 °С.

Выход 13,5 г (52%) (рис. 10.3, спектр поглощения в бензоле).

Гидрохлорид 2-хлорэтиламина (готовят непосредственно перед сульфохлорированием фталоцианина меди). Четырехгорлую колбу на 1 л снабжают термометром, обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой и помещают в масляную баню, находящуюся на электроплитке, загружают 93,6 мл свежеперегнанного моноэта-ноламина с т. кип. 170—171 °С, при размешивании добавляют тонкой струей 176 мл конц. НС1, температура при этом повышается до 80 °С, констатируют кислую реакцию по БС. Заменяют обратный холодильник прямым, нагревают реакционную массу до 115—120°С и в течение 4—5 ч отгоняют воду в вакууме водоструйного насоса (~ 700 кПа). Объем погона л? 140 мл. Реакционную массу выдерживают еще 30 мин при 120 °С. Охлаждают, оставляют на ночь, тщательно защищают реакционную массу от попадания влаги воздуха. Застывшую реакционную массу осторожно расплавляют, нагревая ее в масляной бане до температуры не выше 120°С. Охлаждают до 80 °С, при размешивании приливают 400 мл дихлорэтана и остатки воды отгоняют в виде азеотропа дихлорэтан — вода при 83 °С. Конец отгонки определяют по исчезновению мути в каплях погона, стекающих из холодильника. После отгонки, не прекращая перемешивания, реакционную массу охлаждают до 65 °С и сразу же при этой температуре из капельной воронки приливают за 1,5 ч 145 мл SOCl2. За время реакции с SOCl2 реакционная масса вспенивается. Выдерживают 1,5 ч при 65 °С. Охлаждают до 20 °С и из капельной воронки медленно приливают 220 мл воды для растворения гидрохлорида 2-хлорэтиламина, Раствор переливают в делительную воронку, отделяют нижний дихлоэтановый слой, окрашенный верхний — водный раствор гидрохлорида 2-хлорэтиламина. Ди-хлорэтановый слой отбрасывают, водный слой промывают хлороформом (2 раза по 30 мл). Получают 260 г (220 мл) 60 %-ного раствора гидрохлорида 2-хлорэтиламина. Выход 92 %.

Бис(сульфохлоридо)фталоцианинмедь. Трехгорлую колбу на 250 мл с воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой с масляным затвором и капельной воронкой помещают в масляную баню. Загружают 52 мл HS03C1, 9,75 г фталоцианина меди (см. синтез 10.1). Реакционную массу нагревают до 140 °С и выдерживают 4 ч. Закрепляют в кольце стакан на 500 мл с мешалкой, капельной воронкой и помещают в баню со льдом и поваренной солью. Загружают 330 мл воды, добавляют 54 г NaCl, охлаждают до —10 °С. При температуре не выше 6°С и интенсивном размешивании по каплям приливают раствор сульфохлорида в хлор-сульфоновой кислоте. Холодную реакционную массу фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок биссульфохлорида промывают водой (2 раза по 50 мл), тщательно отжимают, получают 76 г пасты. Ее используют не позднее следующего дня.

Получение красителя. Предварительно готовят: а) 250 мл 20 %-ного раствора Na2C03; б) 70 мл 20 %-ного раствора NaOH.

Основание 2-хлорэтиламина. В стакан на 250 мл загружают хлоргидрат 2-хлорэтиламина и при размешивании стеклянной палочкой добавляют 200 мл 20 %-ного раствора Na2C03. Проверяют рН раствора по УБ, если рН ниже 8, добавляют еще 20 мл раствора Na2COa.

Закрепляют в кольце стакан на 400 мл с мешалкой и помещают в ледяную баню. Загружают 55 мл ледяной воды, вводят свежеполу-ченную пасту бис(сульфохлоридо)фталоцианинмедй и интенсивно перемешивают несколько минут для получения однородной суспензии. Прибавляют раствор NaOH, доводят рН до 2,5 по УБ. При этом температура не должна подниматься выше 10 °С. При размешивании приливают раствор основания 2-хлорэтиламина. Доводят рН до 7,5 по УБ 20 % раствором Na2C03 и выдерживают при размешивании при 25 °С 3—4 ч. Краситель фильтруют на воронке Бюхнера через плотный бумажный фильтр и тщательно отжимают, про

страница 142
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Спектр СК-0720-Ч-З
мебель для кинотеатров домашних
поворотные стальные 80мм модель тсс-80
купить билет наконцерт marilyn manson

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)