химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

раствора Na2C03, 2 мл воды и нагревают до кипения, охлаждают. Каплю полученного раствора наносят на хромато-графическую бумагу и проявляют 10 7о раствором Na2C03. На хро-матограмме не должно быть желтых пятен с Rf 0,7—0,9, краснеющих прн облучении УФ-светом; Rf кубогенов 0,2—0,5. При отрицательном результате анализа добавляют еще 2 г 3-толуидина и нагревают при 138—140 °С 1 ч и снова отбирают пробу для определения конца реакции. При достижении положительного результата реакционную массу охлаждают до 90—95 °С и добавляют раствор 1,4 г NaOH в 4 мл воды, размешивают 30 мин и переносят реакционную массу в колбу на 500 мл для отгонки с водяным паром.

Содержимое колбы нагревают до 90—95°С и пропускают водяной пар в течение 2—3 ч до полного отсутствия капель 3-толуидина в погоне (объем погона 1—1,5 л). Во время отгонки 3-толуидина контролируют реакцию среды (рН 8,5—8,7). При необходимости добавляют раствор NaOH. Объем раствора к концу реакции должен быть 220—250 мл. Красный раствор горячим профильтровывают через подогретую воронку Бюхнера. Содержание красителя в растворе «6 %.

Выход 12,4 г (90%, считая на сухой продукт). Rf на хромато-графической бумаге 0,3 (10% раствор Na2C03).

глава ю

ФТАЛОЦИАНИНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ

10.1. ПИГМЕНТ ГОЛУБОЙ ФТАЛОЦИАНИНОВЫЙ

Тетрабеизотетразапорфиимедь J)

CMHlflN8Cu М 576,07 °>4 '

Предварительно готовят: а) 100 мл 8%-ного раствора NaOH б)" 117 мл б %-ного раствора НС1; в) порошок Cu2Cl2 (см. синтез 8.6).

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и длинным воздушным холодильником из термостойкого стекла помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 37 г фта-левого ангидрида, 40 г мочевины, 180 мл трихлорбензола, 0,2 г (NH^MoOt и нагревают при размешивании до 195°С; в течение 4 ч при перемешивании добавляют маленькими порциями 10 г Си2СЬ. Фталевый ангидрид, забивающий воздушный холодильник, счищают длинной стеклянной палочкой, расплавляют, осторожно прогревая воздушный холодильник газовой горелкой. В процессе выдержки краситель кристаллизуется и масса густеет. После охлаждения осадок фильтруют на стеклянном фильтре и тщательно промывают (небольшими порициями!) 20 мл горячего спирта, 30 мл горячей 6 %-ной НС1, 50 мл горячего 8%-ного раствора

NaOH, 100 мл горячен воды. Промывку каждым раствором проводят до бесцветного фильтрата. При этом красно-фиолетовое вещество на фильтре переходит в фиолетово-синее. Получают 27 г (75 %) красителя (рис. 10.1, спектр поглощения в бензоле).

Сульфирование.

Синий порошок; растворяется в воде, коиц. H2SO4; не растворяется в спирте, бензоле. Применяется для крашения хлопка, вискоза зы, шелка.

М 780, 16

Предварительно готовят: а) 500 мл 3 %-ного раствора NaCl; б) 1 л 7 %-ного раствора NaCl; в) 600 мл 20 %-ного раствора Na2C03; г) 10 мл 1 %-ного раствора NaOH.

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в масляную баню, находящуюся на электроплитке. Загружают 250 мл 20 %-ного олеума. При перемешивании вносят в течение 1,5 ч небольшими порциями 19,5 г фталоцианина меди (см. синтез 10.1) так, чтобы температура реакционной массы была в пределах 20—30 °С. По окончании выдерживают 1 ч при этой температуре, затем в течение 1,5 ч поднимают температуру до 98—100°С. Выдерживают 30 мин, отбирают пробу на конец сульфирования. Для этого 1 каплю сульфомассы растворяют в 5 мл 1 %-ного раствора NaOH. Если наступает быстрое растворение, сульфирование считают законченным. При положительном анализе горячую реакционную массу выливают в закрепленный в кольце термостойкий стакан на 2 Л с мешалкой, содержат

щий 1 л 7 %-ного раствора НС1. Перемешивают 30 мин. Затем оставляют на ночь. Осадо--' отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 3 % раствором NaCl (3 раза по 200 мл), затем водой (2 раза по 50 мл). Закрепляют в кольце стакан на 1 л с мешалкой. Вносят пасту красителя с фильтра. При перемешивании небольшими порциями добавляют 20 %-ный раствор Na2C03 до рН 8. Осадок красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой (3 раза по 50 мл), отжимают на фильтре. Переносят в чашку Петри и сушат при 80 °С.

Выход 19,5 («73%). Rf 0,6 на силуфоле (аммиак: гексан: : метанол = 3:3:2) (рис. 10.2, спектр поглощения в воде).

10.3. ПИГМЕНТ ЗЕЛЕНЫЙ ФТАЛОЦИАНИНОВЫЙ

Пентадекахлорбензотетразапорфннмедь Хлорирование.

C32HCl15CuN8

Зеленый порошок; растворяется в 100 %-ной • H2SO4, не растворяется в воде, органических растворителях, кони. НС1.

0,2

D OA

Четырехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром, длинным воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой и барботером, доходящим до дна колбы, помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 55 г безводного AICI3 и 13 г NaCl х. ч. Смесь при осторожном размешивании расплавляют при 170 °С и небольшими порциями (за 2 ч) добавляют 13 г Пигмента голубого фталоцианинового (см. синтез 10.1), нагревают реакционную массу до 200 °С и барботируют хлор, полученный из 35 г КМ11О4 и 215 мл конц. НС1 (см. синтез 2

страница 141
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
врачебная ошибка адвокат
купить душевые ограждения в москве
kw 40/32-4d технические характеристики
резиденция бенилюкс новорижское шоссе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)