химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

отбирают пробу для определения конца реакции. При достижении положительного результата анализа удаляют избыток КСЮ добавлением по каплям раствора NaHS03 до исчезновения синего пятна на ИКБ. Затем добавляют 6,6 г NaN02, размешивают до полного растворения, охлаждают до 8—10°С и полученный раствор используют на следующей стадии синтеза.

Хлорид 8-диазонафталин-1,4,5-трикарбоновой кислоты(У). В баню для охлаждения смесью льда с поваренной солью помещают стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, двумя капельиыми воронками, одна из которых с длинной стеклянной трубкой для загрузки под слой жидкости. Стакан закрепляют в кольце. Загружают 32 мл воды, 8 мл конц. HCI, охлаждают до 0°С и при размешивании добавляют из удлиненной капельной воронки раствор соли 8-аминонафталин-1,4,5-трикарбоновой кислоты, поддерживая значение рН среды та 1 добавлением по каплям 26 мл конц. НС1. Всего расходуется 34 мл конц. НС1. Периодически контролируют наличие избытка HN02 (синее пятно на ИКБ). Если наблюдается сильное вспенивание, то добавляют несколько капель хлорбензола. Постоянно следят за значением рН среды. Реакционную массу выдерживают при 0—5°С 30 мин. Затем удаляют избыток HN02 добавлением 0,5—0,6 г сульфаминовой кислоты до исчезновения синего пятна на ИКБ. Полученную суспензию соли диазония(V) необходимо использовать в тот же день.

Калиевая соль 1,1'-бинафтил'4,4'-5,5\8,8г-гексакарбоновой кислоты^!). Предварительно готовят: а) 5 мл 5 % раствора NH4SCN; б) аммиачный раствор из 2,8 г NaHC03, 12,6 мл 25 % NH4OH и 26 мл воды, который охлаждают до 0°С; в) медно-аммиачный комплекс CU2CI2. Его синтез следует начать одновременно или раньше, чем синтез соли диазония.

Приготовление медно-амми ачно го комплекса Си2С12. В водяную баню для нагревания помещают четырехгорлую круглодонную колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 60 мл воды, 18,2 г CuS04*5H20, 6 г NaCl и размешивают до растворения осадка, нагревая до 75—80°С. Затем одновременно добавляют порциями 2,4 г NaOH и 6,6 мл 36 % раствора NaHS03 в течение 40—50 мин. После чего останавливают мешалку и отбирают пробу (2 мл) мерной пипеткой для определения конца восстановления ионов Си(II). Пробу помещают в пробирку, добавляют 1 мл 5 %-ного раствора NH4SCN и 0,2 г KI, после растворения несколько капель крахмала. Отсутствие синего окрашивания указывает на полноту восстановления ионов Си(II). Если они еще присутствуют, выдержку при размешивании продолжают 30 мин. В случае отсутствия ионов Си(II), реакционную массу охлаждают до 20°С, останавливают мешалку и дают отстояться осадку 1 ч. Жидкость декантируют с осадка, остаток охлаждают до 0—5°С и к нему добавляют предварительно приготовленный аммиачный раствор NaHC03, охлажденный до 0— 2°С.

К полученному медно-аммиачному комплексу при 0—5°С, размешивая, добавляют суспензию соли диазония (V), поддерживая в массе значение рН 9—10 добавлением при необходимости нескольких капель конц. раствора NH4OH, размешивают при 5°С 15—20 мин, добавляют 4 мл воды, нагревают до 20 °С, выдерживают 20 мин и загружают 12 г КОН. Размешивают до его полного растворения, добавлением воды доводят объем раствора до 320— 340 мл и нагревают за 1—2 ч до 90—95°С, выдерживают 6—8 ч для полного выделения NHS; объем раствора поддерживают постоянным добавлением воды. Периодически контролируют значение рН среды (должно быть 9,5—10). После отгонки NH3 охлаждают до 70—80 °С и профильтровывают раствор через складчатый фильтр в стакан на 500 мл. Фильтрат используют на следующей стадии синтеза.

Диангидрид 1,1'-бинафтилАу4'\8,8'-гексакарбоновой кис-лоты(УП). В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают фильтрат, полученный на предыдущей стадии, при 20—25°С, размешивая, добавляют «80 мл конц. НС1 до рН « 1. После чего нагревают до 60—65 °С, выдерживают 30 мин и оставляют охлаждаться до комнатной температуры без размешивания. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 15 мл воды, снова отжимают и сушат при 70—80 °С.

Выход 10,2 г (53%). Серый порошок; не плавится до 250°С; растворяется в ацетоне, в 5 %-ном Na2C03, при нагревании в 1 % растворе ацетата натрия.

Динатриевая соль ЫМ-бис(м-толилимидо)-1,1'-бинафтил~ 4,4',5,5',8)8'-гексакарбоновой кислоты(УШ). Предварительно готовят: а) 5 мл 2 %-ного раствора Na2C03; б) 50 мл 10% раствора Na2C03; в) 5 г безводного ацетата натрия (см. синтез 5.11).

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром. Загружают 200 мл воды, 9,7 г диангидрида 1,Г-бинафтил-4,4',5,5',8,8'-гекса-карбоновой кислоты и 4,4 г тонкоизмелъченного безводного ацетата натрия. Нагревают при размешивании до 90—95°С и добавляют 9 г товарного 3-толуидина. После чего нагревают за 1 ч до 135 °С и выдерживают 4 ч. Для определения конца реакции отбирают 0,5 мл реакционной массы в пробирку. Добавляют 1 мл 2 %-ного

страница 140
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
монтевиль
ковать corso от арматек
при выходе выключайте свет табличка
the puano guys концерт в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)