химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

олью и закрывают пробкой с длинной трубкой, доходящей до дна колбы. Через систему поглотительных склянок трубка соединена с колбой, в которой получают С12. Отводную трубку колбы соединяют с поглотительной склянкой, заполненной на у3 раствором NaOH, Загружают 20 мл 40 %-ного раствора NaOH, охлаждают до —10 *C и пропускают ток С12, полученного из 4,5 г КМп04 и 27 мл конц. НС1. Пропускание хлора прекращают после добавления всей НО. Для анализа навеску раствора NaCIO помещают в мерную колбу на 250 мл, доводят дистиллированной водой до метки. Отбирают пипеткой 25 мл раствора в колбу для титрования, прибавляют 10 мл 20 %-ного раствора KI и 20 мл 4 н. раствора HCI. Выделившийся 12 оттитровывают 0,1 и. раствором Na2S203, прибавляя в самом конце титрования 5 мл раствора крахмала. Рассчитывают содержание активного С12 Л (в г) в навеске по формуле:

где V — объем Na2S203, который пойдет на титрование всей навески (250 мл); ^Na2S203/C[ ~~ ТИТР Na2S2°3 п0 ХЛ°РУ- Для 0,1 н- раствора:

0,1-35,45 Г Na2S203/Cl = 1000 = 0,003545

Определяют необходимый для реакции объем активного С12.

Четырехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 100 мл изобутилового спирта и 11,2 г КОН, нагревают до 50°С и перемешивают до-полного растворения щелочи. К раствору добавляют растертую в порошок смесь бензантрона и безводного ацетата натрия. Реакционную массу нагревают до 100—107 °С и размешивают 1 ч. Затем охлаждают до 80°С и при перемешивании добавляют по каплям раствор NaCIO, содержащий 2,5 г активного С12, с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 80°С. Заменяют обратный холодильник прямым и отгоняют часть («50 мл) изобутилового спирта (температура в колбе «110°С). Реакционную массу охлаждают и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 200 мл воды (порциями по 20 мл) до нейтральной реакции по ФФБ, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 100°С.

Выход 11,2 г (75%). Желто-зеленый порошок; т. пл. 298— 300 °С; после кристаллизации из о-дихлорбензола выделяется в виде желтых игл, т. пл. 320°С; растворяется в нитробензоле с алой флуоресценцией, в диметилформамиде; плохо растворяется в спирте.

16,17-Дтидроксивиолантрон {II). Предварительно готовят суспензию Мп02— в стакан на 100 мл помещают 8,6 г Мп02, добавляют 20 мл конц. H2S04, перемешивают палочкой до получения однородной суспензии.

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 115 мл 92 %-ной H2S04 и при перемешивании добавляют 10,2 г дибен-зантронила с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 35°С. Перемешивают до полного растворения («2 ч), охлаждают до 15—20 °С и медленно добавляют суспензию Мп02, температура в конце загрузки не должна превышать 34 °С.

Выдерживают реакционную массу 30 мин. Конец реакции окисления определяют с помощью Na2S: каплю реакционной массы опускают в пробирку с 6 мл 76 % H2S04. Раствор размешивают и делят на две пробирки, в одну добавляют немного безводного Na2S, встряхивают и сравнивают цвета растворов в обеих пробирках: в пробирке с Na2S жидкость должна обесцветиться. Если красная окраска сохраняется, к реакционной массе добавляют 0,5 г сухого Мп02 и выдерживают при 34 °С еще 30 мин. Затем к реакционной массе при 34—36°С добавляют 1,3 г формалина, активный непрореагировавший Мп02 при этом восстанавливается формалином, что предотвращает дальнейшее переокисление дигидрокси-дибензантрона. Реакционную массу фильтруют на воронке Бюхнера, осадок темно-коричневого цвета переносят в стакан на 150 мл, добавляют 55 мл конц. H2SO4 и, перемешивая палочкой, растворяют продукт в кислоте. Раствор при необходимости фильтруют, фильтрат переносят в стакан на 150 мл, содержащий 1,5 мл воды. При разбавлении кислоты (остаточное содержание «77%) продукт реакции выпадает в осадок, который отфильтровывают, промывают на фильтре водой (порциями по 25 мл, всего 100 мл) и отжимают. Получают темно-серую пасту 16,17-ди-гидроксивиолантрона, которая может содержать примесь 5,10,16,17-тетраоксо-5,10,16,17-тетрагидро-виолантрена (III).

Для определения чистоты продукта небольшое количество вещества растворяют в этаноле. Каплю раствора наносят на пластинку силуфола, элюент-толуол : этанол = 7:4, Rf 0,65 для ди-гидроксивиолантрона, 0,22 для диоксовиолантрона. Если имеется примесь диоксовиолантрона, продукт обрабатывают раствором NaHSC>3. Трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Вводят пасту дигидроксивиолантрона, содержащую небольшое количество диоксовиолантрона. Медленно, при перемешивании, добавляют 15 мл 38 %-ного (товарного) раствора NaHS03, нагревают до 80 °С и перемешивают 2 ч. Конец восстановления определяют по появившемуся избытку S02: каплю реакционной массы наносят на стекло, над ней на расстоянии 1 см держат КБ, смоченную 0,1М раствором 12. Исчезновени

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
менеджмент организации курсы
купить китайские музыкальные шарики здоровья
купить раскладную кровать с матрасом в москве недорого
урны металлические уличные от производителя

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)