химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

а р б о и о в о й кислоты. Предварительно готовят 55—60 мл раствора КСЮ (см. синтез 9.1). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодониую трехгорлую колбу иа 250 мл с обратным холодильником с пропущенной через него мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 95 мл воды, 19 г КОН и 21 г диангидрида нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты (см. синтез 9.1). Температура смеси при этом поднимается до 60—65 °С. Размешивают 1 ч и контролируют значение рН среды. Реакция должна быть щелочной по УБ. В противном случае добавляют КОН. Нагревают до 100°С, выдерживают при 100—105°С 15—20 мии, охлаждают до 80—85 °С и добавляют из капельной воронки 10 мл раствора КСЮ до получения синего пятиа на ИКБ. В случае его отсутствия добавляют еще 1—2 мл раствора КОС1. Темный раствор превращается в красно-коричневый. Выдерживают 30 мин и проверяют наличие в реакционной массе КСЮ по ИКБ. При необходимости добавляют несколько капель раствора КОС1 до появления синего пятна на ИКБ. Выдерживают 30—40 мин, охлаждают до 70—75 °С, снимают избыток КСЮ прибавлением раствора NaHS03 до исчезновения синего пятна на ИКБ «0,6—1,2 мл. Раствор профильтровывают через складчатый фильтр в стакан на 500 мл. Осадок отбрасывают.

В стакан на 500 мл с мешалкой и капельной воронкой помещают раствор калиевой соли нафталин-1,4,5,8-тетракарбоиовой кислоты и при размешивании по каплям добавляют 40 мл конц, НС1 до рН « 1. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают горячей (60—65 °С) водой (порциями по 50 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции по БК.

Калиевая соль моноимида нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты(Ш). Предварительно готовят: а) 25 мл 1 % раствора 1,2-фенилендиамина в ледяной уксусной кислоте; б) 50 мл смеси бутанола, этанола и 1 %-иого раствора Na2C03 в соотношении 1:2: 3.

В стальной автоклав на 250 мл с мешалкой и термометром загружают 75 мл воды, пасту нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты и 25 мл 25 %-иого раствора NH4OH. Автоклав закрывают, нагревают до 100°С за 1—2 ч, выдерживают при 100—105 °С 5— 6 ч, при этом давление достигает 0,1—0,2 МПа, затем нагревают до 120—125°С и выдерживают 2 ч. Давление в автоклаве возрастает до 0,25—0,3 МПа. Автоклав охлаждают, спускают давление, открывают и отбирают пробу на конец реакции. Пробу реакционной массы (I—2 мл) подкисляют конц. НС1 до рН « 1, отфильтровывают осадок, отжимают; осадок растворяют в 2—3 мл 0,5 н. раствора NaOH; каплю полученного раствора наносят на хроматографическую бумагу и затем обрабатывают приготовленным элюентом бутанол — этанол—1% раствор Na2C03. Хромато-грамму сушат в вакуум-эксикаторе 30—40 мии и проявляют 1 % раствором 1,2-фенилендиамина в уксусной кислоте при нагревании над электроплиткой. Если реакция не закончена, появляется красное окрашивание (краситель Кубовый алый 2Ж, см. синтез 9.1). Моноимид нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты(II) светится в УФ-свете, а с 1,2-фенилендиамином дает желтое окрашивание. Если наблюдается образование красителя Кубового алого 2Ж, следует добавить 2—5 мл 25 % раствора NH4OH, закрыть автоклав и продолжать нагревание при 120—125 °С 1—2 ч. Если на хроматограмме отсутствует нафталинтетракарбоновая кислота, реакционную массу переносят в колбу Вюрца на 250 мл. Колбу снабжают прямым холодильником и помещают в водяную баню с электрообогревом. К реакционной массе добавляют 18 г КОН, 20 мл воды, взбалтывают до полного растворения КОН и затем нагревают до 80—90 °С. Отгоняющийся аммиак поглощают водой в колбе на 150 мл. После отгонки аммиака охлаждают до 70— 75 °С и профильтровывают раствор через складчатый фильтр в стакан на 500 мл. Фильтрат используют на следующей стадии синтеза.

Калиевая соль 8-аминонафталин-1,4,5-трикарбоновой кисло-ты(ГУ). Предварительно готовят: а) 50—60 мл раствора КСЮ (см. синтез 9.1); б) 10 мл 0,5 н. раствора NaOH; в) 50 мл смеси бутанола, этанола и 1 %-ного раствора Na2C03 (1 : 2 : 3).

В водяную баню для охлаждения помещают стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и закрепляют его в кольце. В стакан помещают раствор калиевой соли моноимида нафталин-тетракарбоновой кислоты, включают мешалку и охлаждают до 10—12 °С. При этой температуре по каплям добавляют 32 мл приготовленного раствора КСЮ (4,2 г 100 % КСЮ) в течение 20—30 мин, выдерживают при 10—12 °С 1 ч и отбирают пробу (1—2 мл) для определения конца реакции. Ее подкисляют конц. HCI до рН « 1, нагревают до кипения, охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок нафтостирил-5,6-дйкарбо-новой кислоты, отжимают. Осадок растворяют в 1—2 мл 0,5 н. раствора NaOH и каплю полученного раствора наносят на хроматографическую бумагу и проявляют элюентом — бутанол-этанол — 1 % раствора Na2C03. Реакцию считают законченной, если нет фиолетового свечения в УФ-свете моноимида 1,4,5,8-нафта-лин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты, а наблюдается зеленовато-желтое свечение нафтостирил-5,6-дикарбоновой кислоты. Если реакция не закончена, добавляют еще 8—9 мл КСЮ, выдерживают 1 ч и снова

страница 139
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
wave lightning z
батареи global
киркорв я
скамейки чертежи фото из профиля металлического

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)