химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

н(1). Предварительно готовят раствор аце-нафтена в хлорбензоле — нагревают в одногорлой круглодонной колбе на 150 мл с обратным холодильником 11,4 г аценафтена и 75 мл безводного хлорбензола до 70—75 °С.

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой, мешалкой с затвором, капельной воронкой, термометром и газоотводной трубкой, соединенной с поглотительной склянкой на 250 мл, содержащей раствор 11 г NaOH в 100 мл воды. Загружают 60 мл безводного хлорбензола и при размешивании и охлаждении холодной водой добавляют 10,6 г АЮз, размешивают 15—20 мин и затем из капельной воронки добавляют 15 г бензоилхлорида (см. синтез 5.26) с такой скоростью, чтобы температура смеси не поднималась выше 20—25 °С. Размешивают 1 ч и при охлаждении добавляют охлажденный до 20—25 °С раствор аценафтена в хлорбензоле так, чтобы температура реакционной массы не превышала 20—25 °С. При этой температуре массу выдерживают 1 ч. Для разложения комплекса добавляют из капельной воронки 60 мл холодной воды с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 50 °С, размешивают 20—30 мин и затем переносят содержимое в колбу на 700 мл для отгонки хлорбензола с водяным паром. Нагревают до 95 °С и отгоняют до отсутствия капель хлорбензола в погоне. Продолжительность отгонки хлорбензола с водяным паром «3 ч. Остаток в колбе постепенно охлаждают до комнатной температуры, декантируют верхний водный слой через бумажный фильтр, а закристаллизовавшийся 5-бензоилаценафтен отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают (порциями по 30 мл, всего 150 мл) холодной водой и сушат на воздухе.

Выход 17 г (89%). Бесцветные кристаллы; т. пл. 95—98°С; после перекристаллизации из высококипящих фракций петролейного эфира т. пл. 99—101 °С; хорошо растворяется в этаноле, сероуглероде, хлороформе, бензоле, ледяной уксусной кислоте; не растворяется в воде.

4-Бензоилнафталин-1,8-дикарбоновая (4-бензоил-1,8-нафтале-вая) кислота(П). Предварительно готовят раствор 17 г 5-бензо-илаценафтена в 200 мл ледяной уксусной кислоты в стакане на 500 мл при нагревании на песчаной бане.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 100 мл ледяной уксусной кислоты и 45 г Na2Cr207 и при размешивании нагревают смесь до 100—110°С, выдерживают 30 мин. Затем нагревают до кипения и медленно добавляют раствор 5-бензоилаценафтена в уксусной кислоте так, чтобы не наблюдалось бурного вскипания реакционной массы. Реакционную массу выдерживают при 116—118°С 1 ч и отбирают пробу для определения конца реакции. Если температура плавления осадка после фильтрации 1—2 мл реакционной массы ниже 188°С, то выдержку продолжают еще 30 мин и повторяют анализ. При положительном результате температура плавления осадка выше 188 °С — обратный холодильник заменяют прямым и отгоняют 150—160 мл уксусной кислоты. Реакционную массу охлаждают до 100°С и в течение 20—25 мин добавляют 100 мл воды. При этом температура смеси снижается до 45—60°С. Суспензию размешивают 15—20 мин и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. На фильтре осадок отжимают, промывают водой (порциями по 25 мл, всего 400 мл) до нейтральной реакции по БК, отжимают и сушат при 90—100 °С. При сушке 4-бензо-ил-1,8-нафталевая кислота переходит в ангидрид.

Выход 16 г (80%). Бесцветный или слегка желтоватый порошок; т. пл. 198—200°С; хорошо растворяется в горячей ледяной уксусной кислоте, хлороформе, ксилоле, разбавленных щелочах; после кристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. 200—201 °С.

7Н-11-Бензоилбензимидазо [2,1-Ь] бензо [d,e] изохинолин-7-он (III). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 180 мл ледяной уксусной кислоты, 16 г ангидрида 4-бензоил-1,8-нафталевой кислоты и 6,8 г 1,2-фенилендиамина (см. синтез 9.1). При размешивании смесь нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре 5 ч. Охлаждают до 90 °С и оставляют на 10—12 ч. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают 60 мл ледяной уксусной кислоты, затем горячей (80—85 °С) водой (порциями по 50 мл, всего 800—900 мл) до нейтральной реакции по УБ и сушат при 65—70 °С.

Выход 17 г (91 %). Зеленовато-желтый порошок; т. пл. 178— 180°С; Rf 0,46 на силуфоле (этилацетат : гексан =1:3, растворитель—хлороформ) (рис. 9.3, спектр поглощения в этаноле).

9.Л. КУБОГЕН КРАСНЫЙ 1-74

Дииатриевая соль Ы,Ы-бис(*-толилимидо) -1,Г-бинафтил-414/Д5/,8,8/-гексакарбоно-вой кислоты

CtfHaNsOeNaa М 704,6

Имидирование, амидироваиие, перегруппировка Гофмана, диазотирование, арилироваиие, гетероциклизация Коричневый раствор; при действии щелочного раствора Na2S204 превращается в

бис(лс-толилимид) перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты красного цвета.

Применяется для печати хлопчатобумажных тканей.

о о

Очистка и аф т а л и и - 1,4,5,8-тет р а к

страница 138
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
барный стул купить москва
купить гироскутер в ростове на дону
профессиональная одежда для футбола
ячейки для а4 до 300

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)