химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

воряется в петролейном эфире.

4-Хлор-1,2-фенилендиамин(1У). В водяную баню для нагревания помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 300 мл воды и при размешивании добавляют 26 мл конц. H2S04. После 15—20 мин размешивания загружают небольшими порциями 22,8 г 4-хлор-2-нитроанилина. Температура при этом не должна превышать 40°С, а среда должна быть кислой по БК. Смесь размешивают 1 ч, нагревают до 50—60 °С, медленно (небольшими порциями!) в течение 1—2 ч загружают 26,8 г цинковой пыли, не допуская повышения температуры выше 60°С. Во время загрузки цинковой пыли происходит вспенивание реакционной массы вследствие выделения водорода. При очень сильном вспенивании реакционную массу охлаждают до 40—50°С и снова продолжают загрузку цинковой пыли. Затем реакционную массу выдерживают 1 ч при 60—66°С, нагревают до 90—95 °С и выдерживают еще 1 ч. Раствор при этом из темно-красного становится почти бесцветным. Горячую смесь фильтруют на воронке Бюхнера, остаток на фильтре промывают горячей (85—90°С) водой (2 раза по 50 мл). Стакан на 1 л с мешалкой и термометром, помещают в баню для охлаждения. Загружают фильтрат и промывные воды после восстановления 4-хлор-2-нитроанилина При интенсивном размешивании и 15—20 °С добавляют 53 г Na2C03 до слабощелочной реакции по УБ (рН 7—8). Продукт отфильтровывают на воронке Бюхиера, тщательно отжимают, промывают 15 мл ледяной воды, отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе.

Выход 16 г (85%). Т пл. 72- 73°С; после кристаллизации из воды т. пл. 75—76°С; хорошо растворяется в этаноле, эфире, горячей воде; растворяется в холодной воде.

Нафт алии- 1,8-дикарбоновая (нафталевая кислота,У). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 50 мл воды, 250 мл уксусной кислоты и 15,4 г аценафтена. Содержимое колбы нагревают до 70—75 °С и небольшими порциями в течение 1 ч добавляют 12,3 г Na2Cr207. Темно-зеленую реакционную массу нагревают до кипения и вы-деживают 4 ч, охлаждают до 20—25 °С и отфильтровывают выпавший осадок на воронке Бюхнера, отжимают, промывают холодной водой (порциями по 25 мл, всего 100 мл), сушат при 60—65°С.

В стакан на 500 мл, снабженный мешалкой, загружают 250 мл воды и 5,4 г Na2C03, размешивают до растворения соды и добавляют осадок с фильтра, который почти полностью растворяется. Полученный раствор натриевой соли 1,8-нафталевой кислоты профильтровывают через складчатый фильтр в стакан на 500 мл. Фильтрат кипятят иа песчаной бане с 1—2 г активного угля 5—8 мин, отфильтровывают уголь на воронке Бюхнера с отсасыванием, фильтрат охлаждают до 5—10 °С и подкисляют конц. НС1 до кислой реакции по УБ (рН 1—2). Выпавший бесцветный осадок отфильтровывают, отжимают, промывают порциями холодной воды до нейтральной реакции фильтрата по БК и сушат при 60—65°С.

Выход 17,3 г (80%). Бесцветный кристаллический порошок| при 145—150 °С теряет, не плавясь, воду и превращается в ангидрид; растворяется в этаноле; не растворяется в воде, эфире.

Ангидрид нафталин-1,8-дикарбоновой кислоты(У1). В чашку Петри помещают 10 г 1,8-нафталиндикарбоновой кислоты и осторожно нагревают в сушильном шкафу при 145—150°С 1 ч, затем охлаждают и помещают в вакуум-эксикатор над Рг05; т. пл. 273— 274 °С; растворяется в горячем бензоле, хлороформе, ледяной уксусной кислоте; не растворяется в воде, холодном бензоле.

7Н-4-Хлорбензимидазо[2,1-Ь]бензо[de]изохинолин -7-он(VII). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 85 мл ледяной уксусной кислоты и при размешивании 6,9 г ангидрида нафталин-1,8-дикар-боновой кислоты. Размешивают 15—20 мин и добавляют 4,95 г 4-хлор-1,2-фенилендиамина. Реакционную массу при энергичном размешивании нагревают до 105 °С и выдерживают при 105— 110 °С 6 ч, охлаждают до 95—100 °С и горячий раствор профильтровывают через складчатый фильтр в коническую колбу на 250 мл. Фильтрат оставляют для кристаллизации на 10—12 ч. Выпавший краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают холодной водой (порциями по 30 мл, всего 150 мл) до нейтральной реакции по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90 °С.

Выход 10,2 г (96%). Зеленовато-желтые кристаллы; т. пл. 199—201 °С; после перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты- кристаллы с т. пл. 223—225 °С.

9.1 ДИСПЕРСНЫЙ ЖЕЛТЫЙ 43 ПОЛИЭФИРНЫЙ

7Н-1 1-Бензоилбензимидазо[2,1-6] бензоле] изохинолин- « 7-он

0,6

CseHuNaOa М 374,6

Вевзоилнрованне, окисление СН2 —* СООН, гетероцик- %4 лизацня.

Зеленовато-желтый кристаллический порошок; т. пл. ^

Не ниже 17б°С; растворяется в горячей уксусной '

кислоте, бензоле, хлорбензоле, толуоле, диметилформамиде; в коиц. H2S04 образует желтый раствор; не растворяется в воде. Применяется для

крашения полиэфирных волокон как поверхност- л>

ным крашением, так и в массе. ряс. 9.2.

5-Бензоилаценафте

страница 137
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Межкомнатные двери Магнолия Люкс
медсправка для оружия
урна-пепельница для помещений увп-9
баскетбольные кроссовки кд

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)