химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

хлороформ, растворитель — диметилформамнд при нагревании) vco (КВг) 1715 см-1 (рис. 9.1, спектр поглощения в концентрированной серной кислоте).

9.2. КАПРОЗОЛЬ ЖЕЛТЫЙ 43

7Н-4-Х^ор-бензимидазо[2,1 -b] бензоле] изохинолин-7-он

C18H9C1N20 М 304,5

Хлорирование, нитрование, аминирование С1 —>- NH2, восстановление N02 —*-—»- NH2, окисление СН2 —*- СООН, гетероциклизация

Зеленовато-желтый кристаллический порошок; т. пл. 226,5—228,5 °С; в ледяной уксусной кислоте образует светло-желтый раствор, в H2S04 — красно-коричневый, в хлорбензоле — светло-желтый с зеленоватой флуоресценцией. Применяется для крашения капрона в массе.

VII

1,4-Дихлорбензол(1). Предварительно готовят: a) 175 мл 20 %-ного раствора NaOH; б) 100 мл раствора H2S04 (р 1,20); в) 100 мл раствора H2S04 (р 1,24).

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 250 мл с барботером, мешалкой, термометром, обратным холодильником с газоотводной трубкой, соединенной с двумя последовательно присоединенными поглотительными склянками на 500 мл, заполненными водой (200 мл) и 20 % раствором NaOH. В колбу загружают 78 г безводного бензола и 1 г растертой в ступке в порошок чугунной стружки. При энергичном размешивании пропускают осушенный хлор (см. синтез 2.6) со скоростью 150—200 мл/мин. Температура при этом повышается до 40—45°С. Через 2 ч хлорирования температуру реакционной массы повышают до,50—60°С и хлорируют 3 ч до плотности реакционной массы 1,20—1,24 (продолжительность хлорирования 4— 5 ч). Плотность реакционной массы определяют, внося 1—2 капли в растворы H2SO4, ранее приготовленные. Если капля реакционной массы опускается на дно в первом растворе H2S04 и плавает во втором, то хлорированная масса имеет нужную плотность и реакция считается законченной. Прекращают пропускать С12. Для удаления избытка С12 и НС1 из реакционной колбы пропускают несколько минут аргон. Реакционную массу переносят в колбу Вюрца на 150 мл и при атмосферном давлении перегоняют, нагревая пламенем газовой горелки и собирая фракции, кипящие до 165 °С, от 165 до 185 °С и выше 185 °С. Фракцию, кипящую в интервале 165—185 °С, охлаждают в бане со смесью льда с поваренной солью, при этом 1,4-дихлорбензол выкристаллизовывается. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно отжимают, промывают 20 мл петролейного эфира rt сушат на воздухе.

Выход 44 г (30%). Т. пл. 50—52 °С; после повторной перегонки т. пл. 53 °С; растворяется в эфире, бензоле, горячем этаноле; не растворяется в воде.

2,5-Дихлорнитробензол(П). В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 29,4 г 1,4-ди-хлорбензола, нагревают до 50—55°С, после полного расплавления осадка включают мешалку и по каплям добавляют нитрующую смесь 8,6 мл HN03 (р 1,51) и 16 мл H2S04 (р 1,745) с такой ско* ростью, чтобы температура не превышала 55 °С. Реакционную массу выдерживают при 60—65 °С 2 ч.

В стакан на 250 мл с мешалкой и термометром, помещенный в баню для охлаждения и закрепленный в кольце, загружают 50 г измельченного льда и при размешивании осторожно приливают нитромассу. Суспензию охлаждают до 5—10°С и 2,5-дихлорнитро-бензол отфильтровывают, отжимают, промывают (порциями по 20 мл, всего 100 мл) ледяной водой. В стакан на 150 мл загружают 50 мл горячей (80—85°С) воды и переносят осадок с фильтра, который плавится. Расплав хорошо размешивают стеклянной палочкой и затем сливают воду. Расплавление водой повторяют еще дважды. После третьей промывки еще жидкий 2,5-дихлорнитро-бензол выливают при хорошем размешивании стеклянной палочкой в стакан на 150 мл, содержащий 60 мл ледяной воды. При этом 2,5-динитрохлорбензол выпадает в виде гранул. Его отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе.

Выход 35 г (90%). Т. пл. 52—54°С; после кристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл. 55—56 °С; хорошо растворяется в эфире, хлороформе, бензоле, горячем этаноле, горячей ледяной уксусной кислоте.

2-Нитро-4~хлоранилин(Ш). В стальной автоклав на 500 мл с мешалкой и термометром помещают 28,8 г 2,5-дихлорнитробен-зола и 200 мл 25 %-ного NH4OH. Автоклав закрывают и нагревают до 180 °С. При 180—185°С реакционную массу выдерживают 6 ч, охлаждают до «20 °С, спускают давление и открывают автоклав.

Реакционную массу переносят в колбу Вюрца на 500 мл для отгонки с водяным паром. Конец алонжа прямого холодильника погружают в коническую колбу на 250 мл, содержащую 150 мл воды. Содержимое колбы Вюрца нагревают до 95°С и пропускают водяной пар. О конце отгонки аммиака судят по отсутствию его запаха в погоне. Остаток в колбе охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок. На фильтре осадок отжимают, промывают ледяной водой (порциями по 25 мл, всего 100 мл), отжимают и сушат при 50—60°С.

Выход 24 г (93 %)• Оранжево-красные иглы; т. пл. 113—115°С; после кристаллизации из горячей воды т. пл. 116—117°С; хорошо растворяется в этаноле, эфире, ледяной уксусной кислоте; раст

страница 136
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шинглас джаз индиго
щиты управления приточными установками
наклейка что ведется видеонаблюдение
дизайн домашних кинотеатров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)