химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ыше 70°С Нагревают реакционную массу до 120°С и выдерживают при этой температуре 3 ч. Отбирают пробу на конец реакции — 1—2 капли реакционной смеси растворяют в 10 мл 5 %-ного раствора Na2C03. Если осадок полностью растворяется, реакция считается законченной, если есть нерастворимый осадок, выдержку продолжают еще 1 ч и отбирают пробу на конец реакции. После достижения положительного результата реакционную массу охлаждают до 50°С и по каплям добавляют 360 мл воды. Температура реакционной массы при этом не должна быть выше 70°С. Реакционную массу охлаждают до 50 °С и отфильтровывают выпавший осадок на воронке Бюхнера. На фильтре осадок отжимают, промывают 800 мл холодной воды до нейтральной реакции по БК, снова отжимают и сушат при 80—90°С.

Выход 15 г (75%). Желтый порошок; не плавится до 250°С; растворяется в конц. H2S04) в разбавленных щелочах, в растворах Na2C03.

Калиевая соль нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты(У). Предварительно готовят: а) раствор КСЮ— в баию для охлаждения льдом помещают поглотительную склянку на 500 мл с барбо-тером и газоотводной трубкой, соединенной с другой поглотительной склянкой, заполненной на !/з водой; загружают 250 мл воды и 100 г КОН; полученный раствор охлаждают до 0—3 °С, склянку взвешивают и пропускают 95 г С12 (по увеличению массы) (см. синтез 2.6) 5—6 ч до достижения содержания КСЮ « 130 г/л; б) 50 мл 1 н. НС1; в) 20 мл 10 %-ного раствора KI; г) 0,1 н. титрований раствор Na2S203. Для определения содержания КСЮ 1 мл раствора вносят в коническую колбу на 250 мл, разбавляют 100 мл дистиллированной воды, добавляют 20 мл 1 н. НС1, 10 мл 10 %-ного раствора KI. Колбу накрывают стеклянной пробкой и через 5 мин оттитровывают из бюретки выделившийся 12 0,1 н. раствором Na2S203 в присутствии крахмала до исчезновения синей окраски. Содержание х (в г/л) КСЮ вычисляют по формуле:

у - 0,0045275 . 1000 . п . кт 0 ~

х = - j , где у — объем точно 0,1 и раствора Na2S203, пошедший

на титрование; 0,0045275 — объем КСЮ, соответствующий 1 мл 0,1 и раствора Na2S203.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 800 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 70 мл воды, 9 г КОН и 15 г 2Н,7Н-пирен-1,3,6,8-тетрона. Реакционную массу размешивают при 20—25°С до полного растворения осадка и затем при 30—40 С добавляют 580 мл охлажденного до 0—5°С раствора, содержащего 76,5 г 100 %-ного КСЮ. После окончания загрузки проверяют наличие в реакционной смеси активного хлора по посинению ИКБ, медленно нагревают до 105—106°С (2—3 ч). При этой температуре реакционную массу выдерживают 1 ч. По мере протекания реакции темно-коричневая масса становится светло-серой. После окончания выдержки избыток С12 удаляют добавлением 1,5—3 мл 36 %-ного раствора NaHS03, охлаждают до 70—80°С и профильтровывают горячий раствор калиевой соли нафталин- 1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты. Остаток на фильтре промывают горячей (60—70°С) водой (2 раза по 10 мл), фильтрат и промывные воды соединяют.

Нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновая кислота(У1). В водяную баню для нагревания помещают стакан на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой и закрепляют его в кольце. Загружают раствор калиевой соли нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты. Прн размешивании и 30—40°С добавляют по каплям 80 мл 27 %-ной НС1 до кислой реакции по БК. Суспензию охлаждают до 15—20 °С, отстаивают и затем отфильтровывают на воронке Бюхнера нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновую кислоту. Осадок на фильтре отжимают, промывают 15 мл 0,5 %-ной НС1, отжимают, помещают в чашку Петри и сушат на воздухе.

Выход 15,5 г (89%). Бесцветный порошок; хорошо растворяется в разбавленных щелочах, в растворах соды, в конц. H2S04; растворяется в горячей воде; плохо растворяется в холодной воде.

Диангидрид нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты(\11). В чашку Петри помещают 10 г кислоты(VI) и нагревают в сушильном шкафу при 140—150 °С 1—2 ч, охлаждают до комнатной температуры и хранят в вакуум-эксикаторе над Р205.

Бесцветный порошок; сублимируется без плавления при температурах выше 360 °С; после кристаллизации из ледяной уксусной кислоты т. пл 435—440°С; хорошо растворяется в диметилформа-миде, уксусном ангидриде, растворяется в ледяной уксусной кислоте.

Смесь изомерных бисбензимидазобензофенантролиндио-«oe(V///). Предварительно готовят 150 мл 1,5 %-ного раствора H2S04.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, термометром и мешалкой. Загружают 140 мл 1,5 %-ной H2S04, 15 г нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой кислоты и размешивают до получения однородной суспензии. Затем добавляют 12,5 г 1,2-фе-нилендиамина и кипятят 5 ч. Массу охлаждают до 40—50°С и отфильтровывают краситель на воронке Бюхнера. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают горячей (80—90°С) водой (порциями по 50 мл, всего 500 мл) до рН фильтрате 4—5 по УБ, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С.

Выход 19 г (93%). Темно-красный порошок; Rf 0,4 на силуфоле (

страница 135
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сигнализатор температуры воды втрубах накладной
реклама трк
сетки для настольного тенниса в санкт-петербурге купить
http://taxi-stolica.ru/corp/taxi_beznalichnii_raschet/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)