химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ступке (в очках и резиновых перчатках); б) никель Ренея — измельчают в ступке сплав Ni-Al с содержанием Ni«30-i-40%; в стакане на 500 мл суспендируют в 100 мл воды 10 г тонкоизмельченного сплава и при энергичном размешивании стеклянной палочкой небольшими порциями загружают 15—20 г измельченного КОН с такой скоростью, чтобы не возникало чрезмерного вспенивания;

выщелачивание проходит бурно после некоторого индукционного периода, загрузку КОН продолжают до тех пор, пока его прибавление не перестанет вызывать видимой реакции; после окончания загрузки массу оставляют на 20—30 мин, затем нагревают на песчаной бане до 70 °С и декантируют воду; порошок никеля, промывают дистиллированной водой (3—4 раза по 100 мл), затем этанолом (2—3 раза по 25 мл); катализатор — никель Ренея можно хранить под слоем воды или этанола в банке с хорошо притертой пробкой.

В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником и пропущенной через него мешалкой, капельной воронкой и термометром. Загружают 20 г 2-нитроанилина, 200 мл этанола, нагревают при размешивании до кипения и полного растворения 2-нитроанилина 30—40 мин, охлаждают до 25—30°С, вносят 3—5 г никеля Ренея (чайную ложку). После чего добавляют по каплям 15 мл 85 % NH2NH2. Реакционную массу при размешивании нагревают за 30—40 мин до кипения и выдерживают до тех пор, пока не исчезнет зеленая окраска раствора (40—50 мин). Останавливают мешалку и охлаждают реакционную массу до комнатной температуры. Раствор 1,2-фенилендиамина декантируют с катализатора, промывают катализатор этанолом (2 раза по 15 мл). Этанольные растворы и маточный раствор помещают в одногорлую колбу на 250 мл с обратным холодильником, добавляют 2—3 г активного угля и кипятят на водяной бане с электрообогревом, 10—15 мин. Горячий раствор профильтровывают через складчатый фильтр в колбу Вюрца на 500 мл. Отгоняют этанол на водяной бане («200—250 мл). Остаток в колбе охлаждают в бане со льдом и солью и затем отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. На фильтре осадок 1,2-фенилендиамина отжимают, промывают 15 мл ледяной воды, отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе над КОН.

Выход 20 г (88 %). Т. пл. 100—102°С.

1,3,6,8-Тетрахлорпирен(П1). В глицериновую баню с электрообогревом помещают круглодонную четырехгорлую колбу на 500 мл с барботером, обратным холодильником, мешалкой с затвором, термометром и газоотводной трубкой, последовательно соединенной с двумя поглотительными склянками на 500 мл, заполненными на [/2 водой. Загружают 290 мл безводного трихлорбензола или 2-дихлорбензола и 20,2 г пирена. Для растворения пирена содержимое колбы нагревают при размешивании до 120—130°С. Раствор охлаждают до 40°С, взвешивают колбу и при постоянном размешивании пропускают по изменению массы 49,7 г С12 со скоростью 8—9 г/ч (см. синтез 2.6). Температура при этом не должна подниматься выше 50 °С. В конце реакции начинает выделяться тетрахлорпирен и реакционная масса становится густой. По окончании хлорирования размешивают 1 ч (реакцию можно прервать на этой стадии). Пробу реакционной массы (0,2—0,5 мл) фильтруют, осадок на фильтре промывают бензолом, температура плавлеиия осадка должна быть 340—346°С. Реакционную массу размешивают еще 2 ч при 50—55°С, снова отбирают пробу, температура плавления осадка, промытого бензолом, должна быть 355— 357°С. Если осадок имеет указанную температуру плавления, реакция считается законченной. В противном случае выдержку с пропусканием С12 продолжают еще 1 ч. При положительном результате пробы реакционную массу охлаждают до 20—25°С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. На фильтре осадок тщательно отжимают, промывают 30 мл трихлорбензола, снова отжимают.

Загружают пасту 1,3,6,8-тетрахлорпирена в колбу Вюрца на 250 мл для перегонки с водяным паром. В колбу загружают 125 мл воды, 10,5 г Na2C03 и 1 г диспергатора НФ. Среда должна быть щелочной по БЖБ. Содержимое колбы нагревают до 90—95°С и пропускают водяной пар для отгонки трихлорбензола до отсутствия капель последнего в погоне. Суспензию 1,3,6,8-тетрахлорпирена в воде охлаждают до 70—75°С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. На фильтре пасту отжимают, промывают горячей (60—70СС) водой (порциями по 70 мл, всего 350 мл), снова отжимают и сушат при 90—100°С.

Выход 26 г (77%). Т. пл. 357—360°С; после кристаллизации из нитробензола бесцветные иглы, т. пл. 367—368 °С; растворяется в горячем нитробензоле; плохо растворяется в бензоле, хлорбензоле, этаноле.

2Н,7Н-Парен-1,3,6,8-тетрон (1V). Предварительно готовят: а) 92 мл 65 %-ной H2S04; б) 25 мл 5 %-ного раствора Na2C03.

В глицериновую баню с электрообогревом помещают кругло-дойную четырехгорлую колбу на 800 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой. Загружают 130 мл 20 %-ного олеума, 26 г сухого 1,3,6,8-тетрахлорпирена, размешивают 30 мин, нагревают до 80—85°С и выдерживают 1 ч. Охлаждают до 15—20°С и добавляют 92 мл 65 %-ной H2S04 с такой скоростью, чтобы температура смеси не повышалась в

страница 134
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Стеллажи и библиотеки Белый
выпрямить вмятин на заднем бампере на рио
Aroma купить
mizuno в пензе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)