химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

10—15 мин прибавляют небольшими порциями хлорбензольную суспензию бромизатинхлорида(1Х}

так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 60 °С. Размешивают еще 1 ч при 55 °С и определяют полноту конденсации. Реакцию считают законченной, если в отфильтрованной пробе реакционной массы не образуется красителя при добавлении хлорбензольного раствора 5-бромизатинхлорида, который добавляют по стенкам пробирки. Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и за 1 ч при размешивании и охлаждении водой по каплям прибавляют 35 мл конц. НС1. При этом реакционная масса сильно пенится, разогревается, кристаллический золотистый осадок превращается в темно-синий порошок; наблюдается образование некоторого количества смолистых веществ.

Собирают установку для перегонки с водяным паром, используя колбу на 1 л, вливают в нее реакционную массу добавляют 45 мл 33 %-ного раствора NaOH, 50 мл воды и отгоняют с паром хлорбензол (объем погона «300 мл). Горячую суспензию красителя фильтруют на воронке Бюхнера, на фильтре промывают горячей водой (10 раз по 15 мл) до нейтральной реакции по ФФБ. Сушат краситель в вакуум-сушильном шкафу при температуре не выше 60 °С.

Выход 8—9 г.

ГЛАВА 9

ПЕРИНОНОВЫЕ КРАСИТЕЛИ

9.1. КУБОВЫЙ АЛЫЙ 2Ж

М 412,4

Смесь изомерных бисбензимндазо[2,1-6; Г,2Ч] бензо-[Imri]| [3,8]фенантролин-6,9-диоиа и -бензимидазо[2,1-Ь; 2', 1'-;'] бензо [1тп] [3,8] фенантролин-8,17-диона

C26H12N2O2

Нитрование, аминнрование, восстановление NO2 —*? NH2, хлорирование, гидролиз, окисление СН2 —*- СООН, ге-тероциклизация.

Ярко-красный или темно-красный порошок; в конц. H2S04 образует оранжевый раствор; плохо растворяется в органических растворителях; ие растворяется в воде. Применяется для крашения целлюлозных волокон и получения красителей Кубового бордо и Кубового ярко-ораижевого.

т

2~Нитроанилин(1). В стальной автоклав на 500 мл с мешалкой и термометром помещают 42,6 г 2-нитрохлорбензола (см. синтез 1.2) и 270 мл 25 %-ного раствора NH4OH. Автоклав закрывают, нагревают до 180°С и выдерживают при 180—185°С 6 ч. После этого охлаждают до комнатной температуры, спускают давление и открывают автоклав. Реакционную массу переносят в колбу Вюрца на 500 мл для отгонки с водяным паром. Конец алонжа прямого холодильника погружают в коническую колбу на 500 мл, содержащую 200 мл воды. Содержимое колбы нагревают до95°С и пропускают водяной пар. О конце отгонки NH3 судят по отсутствию его запаха в погоне. Остаток в колбе охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера. На фильтре осадок отжимают, промывают 30 мл ледяной воды, отжимают и сушат на воздухе,

Выход 36 г (97%). Т. пл. 68—69йС; после кристаллизации из воды желтые иглы, т. пл. 70,5—71,5 °С; хорошо растворяется в метаноле, этаноле, эфире, бензоле; растворяется в горячей воде; не растворяется в холодной.

1,2-Фенилендиамин(11). А. В водяную баню с электрообогревом помещают круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и термометром. Загружают 34,5 г 2-нитроанилина, 20 мл воды, 4,9 г NaOH и 100 мл этанола. Реакционную смесь при энергичном размешивании нагревают до кипения, выдерживают 20—30 мин, выключают электроплитку и небольшими порциями (по 5—6 г) прибавляют 65 г цинковой пыли. При загрузке цинковой пыли реакционная масса должна равномерно кипеть, но не бурно. Затем включают электроплитку и кипятят еще 1 ч, при этом раствор из темно-красного становится почти бесцветным. Горячую массу фильтруют на воронке Бюхнера. Цинковой шлам переносят в ту же колбу, добавляют 75 мл этанола и кипятят 15—20 мин. Осадок отфильтровывают, а фильтрат присоединяют к маточному раствору. Эту операцию повторяют еще раз.

В водяную баню с электрообогревом помещают колбу Вюрца на 500 мл с прямым водяным холодильником, капилляром, алон-жем и приемником. В колбу загружают соединенные фильтраты и отгоняют в вакууме водоструйного насоса растворитель до объема 60—75 мл. Остаток в колбе охлаждают в бане со смесью льда с поваренной солью 30—40 мин и выпавшие светло-желтые кристаллы отфильтровывают, промывают 15 мл ледяной воды, помещают в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе.

Выход 23 г (85 %). Т. пл. 97—100°С.

Для очистки продукт помещают в стакан на 250 мл, добавляют 80—85 мл горячей (85—90°С) воды и 1 г Na2S204. Для полного растворения осадка раствор помешивают стеклянной палочкой при нагревании на песчаной бане 10—15 мин, добавляют 2—3 г активного угля, кипятят б—10 мин и профильтровывают раствор через складчатый бумажный фильтр. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, а затем в бане со смесью льда с поваренной солью. Выпавшие бесцветные кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают 10 мл ледяной воды, отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе.

Выход 20 г (74 %). Т. пл. 101—102°С; после перекристаллизации из воды т. пл. 103—103,8°С; хорошо растворяется в метаноле, этаноле, хлороформе, растворах минеральных кислот, в горячей воде.

Б. Предварительно готовят: а) измельчают 30 г КОН в

страница 133
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Dell 7567-9347
телевизор LG
поселок новая рига
датчик качества воздуха в помещении

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)