химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

рлую колбу на 750 мл с мешалкой, термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. В колбу вносят 280 мл воды, 12 г NaOH, 1,2 г Na2S204 и хлорбензольный раствор 1,8-хлортнонафтола. Перемешивают и нагревают до 50°С. При этой температуре загружают 6 г монохлоруксусной кислоты, перемешивают 30 мин. Во время выдержки собирают установку для перегонки с водяным паром, используя круглодонную колбу на 500 мл. Реакционный раствор переносят в эту колбу и отгоняют хлорбензол до прозрачного погона («150 мл). Остаток в перегонной колбе переносят в стакан на 400 мл, подкисляют конц. НС1 по БК («10 мл), перемешивая стеклянной палочкой. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают на фильтре, промывают 50 мл воды, сушат при 80 °С.

Выход 9,2 г (45%).

3-Гидрокси-9-хлор-6,7-бензотионафтен (VI). Четырехгорлую шлифованную колбу емкостью 500 мл с мешалкой с затвором, термометром, прямым холодильником помещают на колбонагре-ватель или в масляную баню с электрообогревом. Загружают 200 мл хлорбензола, 6,5 г кислоты (V). При размешивании смесь нагревают до кипения и отгоняют воду до тех пор, пока температура в массе не достигнет 13 °С; заменяют прямой холодильник обратным и снабжают его хлоркальциевой трубкой, массу охлаждают до 60 °С, прибавляют 5 г РС13 и размешивают при 80°С 1 ч.

Реакцию считают законченной, если проба (1 мл) реакционной массы, смешанная с 3 мл холодного (0°С) 3 %-ного раствора Na2C03 и профильтрованная, не выделяет мути прн подкислении конц. НС1. По окончании реакции раствор охлаждают до 40—45 °С.

Интенсивно размешивая и охлаждая колбу водой, при температуре не выше 50 °С небольшими порциями вносят в реакционную массу 4 г безводного А1СЬ и размешивают полчаса. Реакциоинную массу сразу используют в реакции с бромизатинхлоридом.

Изатин(VII). Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают на колбо-нагреватель. В колбу вводят тщательно замешанную в фарфоровой ступке смесь 26,2 г индиго, 25 мл воды, 1 г ПАВ (например, некаля) смывают ступку водой (3 раза по 10 мл) и смывы вводят в реакционную колбу. Постепенно, в течение 20 мин, при хорошем перемешивании вносят небольшими порциями 17 мл HN03 (р 1,35) так, чтобы окисление не проходило слишком бурно. При размешивании смесь осторожно нагревают до кипения и кипятят

2 мин. Горячую смесь переносят в термостойкий стакан на 1 л, находящийся на электроплитке, смывают изатин со стенок колбы горячей водой (4 раза по 50 мл), доводят общий объем реакционно массы до 600 мл горячен водой и при размешивании палочкой содержимое стакана нагревают почти до кипения, при этом осадок изатина растворяется. Горячий раствор фильтруют на воронке Бюхнера, фильтрат охлаждают. Выпадающий из фильтрата в виде масла изатин быстро затвердевает, его отфильтровывают иа вороике Бюхнера, промывают на фильтре водой (4 раза по 10 мл), сушат при 80 °С.

Выход 12 г (41%). После кристаллизации из 350 мл спирта выход 9 г; темно-красные призмы; т. пл. 200—202 °С; Rf 0,67 на силуфоле (толуол : метанол = 2 : 1).

Бромизатин(УШ). Предварительно готовят: а) раствор 4 мл брома в 25 мл конц. НС1 в колбе иа 50 мл с пришлифованной пробкой; б) раствор NaCIO — пропускают хлор в смесь 30 г льда и 25 мл 40 %-ного раствора NaOH (см. синтез 2.6).

Четырехгорлую колбу на 300 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в ледяную баню. В колбу вливают 150 мл воды, 15 мл конц. НО, охлаждают до 5—10 °С и загружают небольшими порциями 14,7 г изатина. При размешивании под слой реакционной массы медленно вливают по каплям раствор Вг2 в НС1, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 15 °С. Затем приливают по каплям рассчитанное количество раствора NaCIO. Бромирование считается законченным, если фильтрат пробы при добавлении Вг2 не дает осадка. Избыток Вгг связывают Na2S203, который добавляют по каплям в виде 15 %-ного раствора («20 мл) из капельной воронки. Конец реакции с Na2S203 определяют по исчезновению окраски и контролируют полноту удаления Вг2 по ИКБ. Бромиза-тин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой (порциями по 40 мл) и сушат прн 100°С.

Выход 20 г (90%). Желтый порошок; т. пл. 250°С; Rf 0,82 на силуфоле (этанол : гексан =1:2).

5-Бромизатинхлорид (IX). Трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой с затвором, термометром и обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой помещают в колбонагреватель или в масляную баню с электрообогревом. В колбу вливают 130 мл безводного хлорбензола и 6,4 г тщательно высушенного бромизатина. При размешивании нагревают до 90 °С, вводят 8 г РС13, размешивают 30 мин при 90 °С, быстро охлаждают до 45 °С и суспензию используют в реакции с раствором тионафтена сразу же после окончания выдержки. Оставляют 1—2 мл раствора в темной склянке для пробирных проб.

2- (5-БроминдоА)-2'-(9-хлор-6,7-бензотионафтен) индиго(1Х). Предварительно готовят 80 мл 33 %-ного раствора NaOH.

К полученному раствору замещенного тионафтена(\Д) при40°С и интенсивном размешивании за

страница 132
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где получить документ о ширине проезжей части улиц уфы
справки на оружие в сао москвы
Новогодние шары В наборе
sophie ellis-bextor

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)