химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

дования диазосоединения (проба с 2-нафтолом). К реакционной массе добавляют 45 г NaOH и 50 мл раствора Na2S4. Нагревают реакционную массу до 85 °С и выдерживают 4 ч. В конце выдержки реакционная масса должна быть щелочной по У Б. При перемешивании охлаждают до комнатной температуры и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают водой (порциями по 20 мл, всего 60 мл). Сырую пасту используют в следующей стадии синтеза

3-Гидрокси-6-хлортионафтен(1Х). Предварительно готовят ?50 мл 1 %-ного раствора Na2C03.

Трехгорлую колбу на 2 л с мешалкой и термометром помещают В водяную баню с электрообогревом. Загружают 800 мл воды, 18 мл конц. H2S04 и нагревают до 60 °С. При перемешивании не-большми порциями вносят пасту натриевой соли З-имино-6-хлор-тионафтенкарбоновой кислоты. Нагревают массу до 80 °С и выдерживают 3 ч. Сразу же по окончании выдержки кислую реакционную массу охлаждают и образовавшуюся суспензию замещенного гидрокситионафтена фильтруют на воронке Бюхнера, промывают водой (порциями по 20 мл, всего 200 мл), затем 1 % раствором Na2C03 (порциями по 20 мл) до тех пор, пока проба фильтрата при подкислении НС1 не перестанет образовывать осадка, а будет давать лишь слабое помутнение. После этого пасту промывают водой (50 мл).

6,6'-Дихлортиоиндиго(Х). Предварительно готовят: а) 60 мл 40%-ного раствора NaOH; б) разбавляют водой в 3 раза остаток раствора Na2S4.

Трехгорлую колбу на 750 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Вносят 320 мл воды и пасту гидрокситионафтена Размешивают 20 мин, добавляют 2 г ПАВ (например, смачивателя НБ), раствор Na2S4 и 20 мл 40%-ного раствора NaOH. Нагревают до 85°С и выдерживают 2 ч. Охлаждают, суспензию красителя сразу фильтруют на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой (порциями по 25 мл, всего 250 мл) до отрицательной реакции СБ, 20 мл 0,5 %-ного раствора NaOH, горячей водой (2 раза по 50 мл). Пасту красителя сушат в эксикаторе.

Выход 21,5 г. Rf 0,81 на силуфоле (гексан: ацетон = 1:1) (рис. 8.6, спектр поглощения в бензоле).

8.8. ТИОИНДИГО ЧЕРНЫЙ

2- (5-Бромиидол) -2- (9-хлор-6,7-беизотионафтеи) индиго

СмНвВгСШ02 М 411,5

Диазотирование, реакция Зандмайера хлорирование, восстановление S02C1 —*• —>? SH, алкилироваиие, хлорирование, ацилироваиие (гетероциклизация), окисление, бромирование, конденсация

Черный порошок; в щелочном растворе Na2S204 образует желтый куб; плохо растворяется в органических растворителях; ие растворяется в воде, разбив-леиных кислотах и щелочах Применяется для крашения хлопчатобумажных тканей в черный и серый цвета

H03S NH2 HO3S N2 H03S CI

II

о

о

о

о

VI

1-Хлорнафталин-8-сульфокислота (//). Предварительно готовят: а) непосредственно перед синтезом в стакан на 200 мл помещают 75 мл воды и при размешивании палочкой растворяют 18 г 1-амино-нафталин-8-сульфокислоты (см. синтез 2.3) и 5 г NaN02; б) раствор 15 г СиС12 в 20 мл конц. НС1.

Стакан на 250 мл, с мешалкой, капельной воронкой и термометром помещают в ледяную баню; загружают 20 мл конц. HCl и по каплям вводят раствор NaN02 и аминосульфокислоты так, чтобы температура не поднималась выше 5°С. Реакционную массу переносят в плоскодонную колбу, добавляют к ней раствор CuCl? и оставляют* в темном шкафу на неделю. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, промывают водой (3 раза по 10 мл) и сушат при 70 °С.

Выход 12 г (57%). Слегка окрашенные иглы; Rf 0,81 на силуфоле (ацетон : вода =1:1).

1-Хлорнафталин-8'Сульфохлорид(Ш). Трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой, термометром, находящуюся на масляной бане с электрообогревом, загружают 50 мл безводного хлорбензола и 11,5 г РС15. При перемешивании нагревают реакционную массу до 25— 30 °С и вносят 12 г сухой 1-хлорнафталин-8-сульфокислоты. Нагревают до 95—100°С и перемешивают при этой температуре 4 ч. Затем охлаждают до 20—25 °С и добавляют 14 мл воды так, чтобы температура не превышала 35°С. Реакционная масса может быть оставлена на ночь и использована непосредственно без выделения сульфохлорида. При желании сульфохлорид может быть идентифицирован: часть реакционной массы охлаждают, выпадающие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодным хлорбензолом (2 раза по 5 мл), сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12, т. пл. 101 °С.

1,8-Хлортионафтол(1У). К суспензии сульфохлорида(Ш) добавляют 40 мл 50 %-ного раствора H2S04, размешивают 10 мин и за 1 ч небольшими порциями добавляют 34 г цинковой пыли, замешанной с 3 мл воды (температура повышается до 80—85°С) Реакционную массу при перемешивании нагревают до 90—95 °С, выдерживают при этой температуре 2 ч, охлаждают, осадок фильтруют с отсасыванием на воронке Бюхнера, промывают на фильтре хлорбензолом (2 раза по 20 мл) и переносят в делительную воронку. Отделяют хлорбензольный слой, содержащий 1,8-хлортионаф-тол. Раствор не хранят, а используют сразу в следующей стадии синтеза.

5-(1-Хлор-8-нафтил)тиогликолевая кислота (V). Трехго

страница 131
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение установщик вентиляционных систем владивосток
форма для пирожков купить москва
сервис кондиционера панасоник
квартиры остоженке москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)