химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

тсутствии в фильтрате лейкосоединения красителя — пытаются фильтратом окрасить кусочек хлопчатобумажной ткани. Если окисление прошло не до конца и ткань окрасилась, добавляют 8 мл раствора Na2S4, выдерживают 30 мин и вновь делают пробу на полноту окисления. Горячий раствор красителя фильтруют и промывают горячей водой до отсутствия ионов S2- в промывных водах по СБ. Краситель сушат при температуре не выше 100°С.

Выход 15 г. Rf 0,84 на силуфоле (гексан : ацетон = 1 : I) (рис.8.5, спектр поглощения в бензоле).

Реакция Герца, гидролиз, алкилироваиие, диазотирование, реакция Зандмайера, гетероциклиза-ция, декарбоксилироваиие, окисление.

Темио-красный порошок; растворяется в горячем бензоле и конц. H2SO4; в щелочном растворе Na2S204 образует желтый куб; ие растворяется в воде, щелочи, слабых кислотах. Применяется для окрашивания хлопчатобумажных тканей.

Л/365

NH2 • НС1

NH

NH2

JX

С К ^ ^SCH2COONa v

Na4[Cu(CN/el

CN

С К v "-SCH2COONa VII

NaOH

? I \

ми

он

о

Хлорид 6-хлор'1,2,3-бензодитиазолия(11). Предварительно готовят 220 мл 5 %-ного раствора NaOH.

Трехгорлую колбу на 350 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником, соединенным резиновым шлангом со склянкой Тищенко, наполненной 220 мл 5 %-ного NaOH, помещают в водя-ную баню с электрообогревом. Загружают 75 мл S2CI2 и 80 мл ледяной уксусной кислоты. Перемешивают и вносят (в 3 приема) с интервалом в 10 мин 36 г гидрохлорида анилина. Реакционную массу нагревают до 30°С, перемешивают 7 ч и оставляют на ночь. На следующий день нагревают до 65°С и выдерживают 5 ч. По окончании выдержки реакционную массу направляют на гидролиз.

ЗН,6-Хлорбензо-1,2,3-дитиазол-2-оксид(Ш). Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром помещают в ледяную баню, загружают 150 мл холодной воды, 15 г льда и осторожно при перемешивании вносят небольшими порциями суспензию хлорида бенз-дитиазолия. Температура при этом повышается до 8—10 °С. Реакционную массу оставляют на ночь в ледяной бане. На следующий день осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой (порциями по 25 мл, всего 50—75 мл) до отсутствия кислой реакции по БК. Полученную пасту продукта сразу используют в следующей стадии синтеза.

Натриевая соль 3-(2-амино-5-хлорфенил)тиогликолевой кислоты^). Трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой и термометром помещают в ледяную баню. Загружают 300 мл воды и 42,2 г NaOH. Перемешивают и охлаждают раствор до 0°С, добавляя 100 г льда. Затем вносят 31 г монохлоруксусной кислоты, 7,8 г Са(ОН)2 и 7 г Na2S204. Перемешивают и быстро вносят пасту ЗН,6-хлор-2-оксо-бензо-1,2,3-дитиазола так, чтобы температура реакционной массы была не выше 10 °С. В процессе загрузки и в конце реакционная масса должна быть щелочной по ТБ. При необходимости следует добавить в реакционную массу раствор щелочи. Перемешивают 2 ч при 10°С и оставляют на ночь. На следующий день берут пробу на отсутствие тиофенола — каплю раствора наносят на СБ, при наличии тиофенола пятно окрашивается в черный цвет. Тогда в реакционную массу добавляют 1 г монохлоруксусной кислоты и выдерживают дополнительно 1 ч до окончания реакции (проба по СБ). Раствор фильтруют от шлама на воронке Бюхнера, осадок промывают водой (2 раза по 30 мл). Раствор используют в следующей стадии синтеза.

8-(2-Диазо-5-хлорфенил)тиогликолевая кислота(У1). Закрепляют в кольце стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в ледяную баню. Загружают пасту натриевой соли замещенной фенилтиогликолевой кислоты, 10 г NaN02, перемешивают до растворения, охлаждают до 2°С.

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой с длинным отводом помещают в ледяную баню. Вносят 90 мл воды и 65 мл конц. НС1. Охлаждают до 10 "С и медленно при перемешивании добавляют под слой жидкости охлажденный раствор фенилтиогликолевой кислоты с NaN02 Во время диазотирования температура не должна превышать 20 °С. Диазотирование контролируют по ИКБ. Раствор сразу используют в следующей стадии синтеза.

Натриевая соль ЗН,6-хлориминотионафтен-2-карбоновой кис-лоты(У1П). Предварительно готовят растворы Cu2Cl2 и Na2S4 (см. синтез 8.6).

Трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой с длинным отводом помещают в водяную баню. При перемешивании вносят 85 мл воды и 9,8 г NaCN. Добавляют небольшими порциями раствор Си2С12 так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 20 °С. Затем загружают Порциями 12 г NaHC03, чтобы реакционная масса имела щелочную реакцию (рН 8—9) по УБ. К полученному раствору под слой жидкости добавляют небольшими порциями половину полученного ранее раствора соли диазония, поддерживая температуру не выше 25 °С. Размешивают 3 мин и убеждаются в отсутствии диазосоединения по пробе на вытек со щелочным раствором 2-нафтола. Затем к раствору добавляют 3,6 г NaCN, размешивают до растворения и добавляют порциями NaHC03 до слабощелочной реакции по УБ (рН 8—9). При 25 °С добавляют под слой реакционной массы вторую порцию раствора диазосоединения и размешивают до полного израсхо

страница 130
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как написать слова благодарности за оказанную помощь
сервисное обслуживание холодильных машин цена
http://taxiru.ru/catalog/
запчасти для металлических шкафов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)