химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ассу продолжают перемешивать, пока температура ее не понизится до 70—80°С, и осторожно добавляют 250 мл холодной воды, следя за тем, чтобы температура при разбавлении не поднималась выше 100°С. Размешивают до полного растворения цинка и охлаждают до комнатной температуры. Бензантрон отфильтровывают, промывают на фильтре 300 мл холодной воды (порциями по 30 мл) до рН « 6, отжимают и переносят в стакан на 800 мл.

Стакан устанавливают на электроплитке, закрепляют в кольце, снабжают мешалкой и термометром. К пасте добавляют 150 мл 3 %-ного раствора NaOH, перемешивают суспензию, нагревают до 90—95°С и размешивают 1 ч, периодически добавляя воду для поддержания первоначального объема. Затем разбавляют 500 мл воды и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре промывают 200 мл (порциями по 25 мл) горячей («60°С) воды до нейтральной реакции по УБ, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 50—60°С.

Выход 18—20 г (78—87 %). Зеленовато-желтый порошок; т. пл. 168—169°С; Rf 0,32 на силуфоле (n-ксилол), растворитель — этанол; кристаллизуется из ксилола или этанола в виде длинных желтых игл с т.пл. 170—171 °С; в H2S04 образует красный раствор с оливково-зеленой флуоресценцией.

Виолантрон(П). Предварительно готовят: а) смесь — 25 г NaOH(x. ч.) и 35 г КОН(х. ч.) тщательно измельчают в фарфоровой ступке; б) суспензию бензантрона и NaN02 — в стакан на 50 мл помещают 11,5 г бензантрона, 1,15 г NaN02 и 15 мл три-этиленгликоля, тщательно перемешивают палочкой; в) 250 мл 1 %-ного раствора Na2S204; г) «100 мл 0,5 %-ного раствора NaOH,

Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и термометром помещают в сплав Вуда, нагреваемый газовой горелкой. Вводят тонкоизмельченную твердую смесь щелочей, добавляют 3 мл воды и нагревают до температуры плавления («200—250°С). При перемешивании охлаждают до 170 °С и осторожно добавляют в плав еще 7 мл воды. Охлаждают массу до 130 °С и медленно при перемешивании добавляют суспензию бензантрона и NaN02 в три-этиленгликоле, следя за тем, чтобы избежать резкого подъема температуры и вспенивания реакционной массы, температура в конце загрузки должна быть 160—165 °С. При перемешивании массу выдерживают 2 ч.

Стакан на 500 мл с мешалкой и термометром закрепляют в кольце, помещают в ледяную баню. В стакан помещают 200 мл 1 %-ного раствора Na2S204 и при перемешивании осторожно выливают горячую реакционную массу с такой скоростью, чтобы температура жидкости не поднималась выше 70°С. Колбу обмывают оставшимся раствором Na2S204, промывной раствор добавляют к основному и переносят в колбу Бунзена на 500 мл. Колбу помещают в водяную баню, установленную на электроплитке, - присоединяют к водоструйному насосу и закрывают пробкой с .длинной трубкой, доходящей до дна колбы. Нагревают раствор до 70—75 °С (в бане) и продувают через него воздух. Конец окисления определяют по вытеку на фильтровальной бумаге (должен быть бесцветным). Горячую суспензию красителя фильтруют на воронке Бюхнера, предварительно нагретой в сушильном шкафу при 80°С. Краситель промывают на фильтре сначала 100 мл 0,5 %-ного раствора NaOH (порциями по 20—25 мл) до заметного уменьшения зеленой флуоресценции фильтрата, затем— 200 мл горячей (~70°С) воды (порциями по 20 мл) до нейтральной реакции по ФФБ, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 100 °С.

Выход 11 г (97%). Rf 0,27 на силуфоле (толуол) (рис. 2.4, спектр поглощения в ксилоле).

2.6. КУБОВЫЙ ЯРКО-ЗЕЛЕНЫЙ С

16,17-Диметоксивиолантрон

СзбНяА М 516

Димеризацня, окисление: СН —? СОН, алкилирова-ние.

Фиолетовый порошок с бронзовым отливом; плохо растворяется в трнхлорбензоле и нитробензоле; не растворяется в спирте, эфире, бензоле, ацетоне; в пиридине с добавкой уксусного ангидрида образует зеленый раствор со слабой коричневой флуоресценцией; в конц H2SO4 дает раствор теми о-вишневого цвета; в щелочных растворах Na2$20« образует темно-синий куб. Применяется для крашения хлопка, вискозного волокна, льна, натурального шелка, а также пластических масс (полистирол, амннопласты) в резины.

4,4 -Дибензантронил{1). Предварительно готовят: а) смесь — 15 г бензантрона и 10 г безводного ацетата натрия растирают в порошок в фарфоровой ступке; б) раствор NaCIO, содержащий 2,5 г активного С12,— пропускают газообразный С12 через конц. раствор NaOH.

Получение С12. В небольших количествах С12 получают из НС1 окислением КМп04 — 6 мл конц. НС1 и 1 г КМп04 дадут 1,12 г С12. Колбу Вюрца устанавливают на асбестовой сетке, нагреваемой газовой горелкой, снабжают капельной воронкой. Отводную трубку колбы соединяют с тремя поглотительными склянками, заполненными на х/ъ последовательно водой, конц. раствором КМп04 (для окисления улавливаемого током СЬ газообразного НС1) и конц. H2S04. Загружают тонкорастертый КМп04 и по каплям добавляют конц. НС1. Равномерность получения тока Ог регулируют скоростью нагрева колбы и добавлением НС1. Периодически колбу встряхивают.

Получение раствора NaClO. Колбу Вюрца на 100 мл помещают в смесь льда с с

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
свадебные букеты недорого москва
Рекомендуем компанию Ренесанс - прямая лестница - продажа, доставка, монтаж.
кресло ch 661
Всегда выгодно в KNSneva.ru - alienware ноутбук - офис продаж со стоянкой: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)