химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

щенной фенилтиоглнколевой кислоты, находящейся в растворе, составляет 80 % в расчете на фенетидин. Раствор оставляют на ночь в колбе с притертой пробкой.

3-(2-Диазо-5-этоксифенил)тиогликолевая кислота(У1). Закрепляют в кольце стакан на 500 мл с мешалкой и термометром и помещают в ледяную баню. Загружают раствор натриевой соли замещенной фенилтиоглнколевой кислоты, 10,5 г NaN02, перемешивают до растворения, охлаждают до 2°С.

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой с длинной трубкой помещают в ледяную баню. Загружают 25 г льда и 50 мл конц. НС1. При перемешивании и охлаждении под слой жидкости медленно добавляют раствор замещенной фенилтиоглнколевой кислоты и NaN02. Температура реакционной массы не должна превышать 15°С. Диазотирование контролируют по ИКБ. Раствор используют в следующей стадии синтеза в тот же день.

2-Циано-5-этоксифенилтиогликолевая кислота(УИ). Предварительно готовят: а) 180 мл 30 %-ного раствора NaOH; б) раствор Си2С12 — закрепляют в кольце стакан на 250 мл с мешалкой и термометром, помещают в водяную баню, находящуюся на электроплитке. Загружают 90 мл воды, 25 г CuS04-5H20 и 12,5 г NaCl. Нагревают при перемешивании до 50 °С. Раствор фильтруют и возвращают в стакан, туда же вносят раствор 12 г Na2S03 в 53 мл воды и нагревают при перемешивании 1 ч до получения светло-голубого раствора над бесцветным осадком. Осадок быстро отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 2 % НС1 (порциями по 20 мл, всего 100 мл) до полного удаления ионов SOf (проба с ВаС12), затем водой (2 раза по 20 мл), потом этанолом (2 раза по 20 мл). Хорошо отжатый осадок может храниться в темной банке с притертой пробкой. Для получения раствора в стакане растворяют 19 г NaCl в 90 мл воды. Туда же переносят осадок Си2С12 и перемешивают до растворения. Раствор сразу используют для цианирования.

Трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, капельной воронкой с длинным отводом и термометром помещают в водяную баню, загружают 150 щ воды и 21,4 г NaCN. Перемешивают до полного растворения NaCN, добавляют раствор CU2CI2 и 27 г NaHC03. Перемешивают массу 10 мин и медленно под слой жидкости вводят раствор диазосоединения, поддерживая температуру не выше 25°С и слабощелочную реакцию среды (рН яг 8) по УБ. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 2 ч до полного расходования диазосоединения — проба на вытек с щелочным раствором 2-нафтола не должна давать окрашенного пятна. Оставляют на ночь.

Натриевая соль ЗН,?-этоксиимино-2,3-дигидротионафтен-2-кар-боновой кислоты(УШ). Предварительно готовят раствор тетра-сульфида натрия.

Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 15 г Na2S в 100 мл воды, нагревают при перемешивании до 60 °С и небольшими порциями добавляют 32 г тонкого порошка серы. Кипятят при перемешивании до полного растворения серы (примерно 30 мин), охлаждают, оставляют на ночь. К реакционной массе добавляют 45 г NaOH и 50 мл раствора Na2S4, нагревают до 85 °С и перемешивают 5 ч. В конце выдержки реакционная масса должна быть щелочной по УБ (рН 8—9). При перемешивании охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают выпавший осадок смеси натриевой соли ЗН,6-это-ксииминотионафтенкар.боновой кислоты и CuS. Оставляют на ночь.

6-Этокси-3-гидрокситионафтен(1Х). Предварительно готовят: а) 250 мл 1 %-ного раствора Na2C03; б) 100 мл 43 %-ного раствора H2S04.

Трехгорлую колбу на 2 л с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом, загружают 980 мл воды, 2,5 г Na2C03, 1,5 г древесного угля, перемешивают, нагревают до 35 °С и загружают смесь натриевой соли ЗН,6-этоксиимино-тионафтенкарбоновой кислоты и CuS. Быстро нагревают до 60°С (не выше!), интенсивно перемешивают 15 мин и фильтруют с хорошим отсасыванием на воронке Бюхнера в раствор 40 мл 43 %-ной H2S04. Осадок примесей на фильтре промывают горячей водой (3 раза по 15 мл). Фильтрат немедленно используют в следующей стадии. В ту же самую колбу вносят горячий фильтрат. Проверяют кислотность среды по УБ (рН 3—4). Если кислотность среды недостаточна, добавляют еще 43 % раствор H2S04 до достижения соответствующего значения рН. Нагревают, перемешивая, до 60°С и выдерживают 3 ч, охлаждают, осадок фильтруют на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 1 % раствором Na2C03 до тех пор, пока проба фильтрата при подкислении НС1 не перестанет давать осадка, а лишь слабое помутнение. Осадок переносят в чашку Петри, сушат в эксикаторе.

Выход 16 г (53%).

6,6'-Диэтокситиоиндиго(Х). Предварительно разбавляют водой в 2 раза оставшийся раствор Na2S4.

Трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой и термометром помещают на водяную баню с электрообогревом. Загружают 400 мл воды.

1 г смачивателя НБ и 16 г мелкоизмельченного гидрокситионаф-тена. Перемешивают, добавляют 23 мл 30 % раствора NaOH, 83 мл раствора Na2S4. Реакционную массу при перемешивании нагревают до 80°С и выдерживают 2 ч. В конце выдержки небольшую пробу раствора фильтруют и убеждаются в о

страница 129
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
грундфос sp 8a-16
мономотоцикл forthgoer
цены на ремонт vrf систем в москве
здравствуй, пушкин!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)