химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

нафтенхинонтиоиндиго(]/). Предварительно готовят 40 мл раствора NaCIO, содержащего 0,14 г активного хлора (см. синтез 2.6).

Трехгорлую колбу на 750 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой "помещают на водяную баню с электрообогревом. Загружают 200 мл воды, раствор тионафтена, 0,7 г дисперга-тора НФ. Нагревают до 45°С, по каплям добавляют раствор гидросульфитного соединения аценафтенхинона. Проверяют щелочность среды (рН 8—9) по УБ. Если раствор более щелочной, добавляют 45 % раствор H2S04 до достижения нужного значения рН. Реакционную массу выдерживают при 90 °С, перемешивая 2 ч. Горячий раствор красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают горячей водой (2 раза по 50 мл), пасту красителя возвращают в реакционную колбу, в которой находится 40 мл NaCIO, добав

ляют 120 мл воды и, перемешивая, нагревают до 00 °С Затем, перемешивая 4 ч, охлаждают. Добавляют 38 % раствор гидросульфита натрия до отрицательной реакции по ИКО. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой (3 раза по 100 мл) до нейтральной реакции по УБ. Осадок тщательно отжимают, сушат при 50—60 °С.

Выход 12,5 г. Rf 0,82 на силуфоле (ацетон: гексан =1:1) (рис. 8.4, спектр поглощения в бензоле).

8.6. ТИОИНДИГО ОРАНЖЕВЫЙ КХ

М 360,46

Реакция Герца, гидролиз, алкилирование, диазотирование, цианирование, гетероциклизация, декарбоксили-рование, конденсация.

Оранжевая паста или порошок; растворяется в бензоле; не растворяется в воде, слабых кислотах и щелочах, в коиц. H2S04 образует фиолетовый раствор, в щелочном растворе Na2S204 образует светло-желтый куб. Применяется дли окрашивания целлюлозных материалов.

и

NaOH

,NH2 JX

C2H6CK^/^S CH2COONa

HNO2

>

Na*[Cu >NH

i nrv

H2SO4

COONa >

SCH2COONa

VII

VIII

с2н5о-^

он

\ Na2S4

?ОС2Н8

IX

Гидрохлорид п-фенетидина(1). В стакан на 250 мл помещают 24 г /г-фенетидина (см. синтез 4.4). При перемешивании палочкой небольшими порциями приливают 50 мл конц. НС1 Осадок гидро-хлорида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой (2 раза по 50 мл), отжимают, сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ или Р2О5.

Хлорид 6-этоксибензо-1,2,3-дитиазолия(П). Предварительно готовят 220 мл 5 % раствора NaOH.

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой с затвором, термометром, обратным холодильником помещают на водяную баню с электрообогревом. В обратный холодильник вставляют трубку с резиновым шлангом, присоединенным к склянке Тищенко, наполненной 5 % раствором NaOH. В колбу загружают 26 г гидрохлорида л-фенетидина, 200 мл хлорбензола, 27 мл S2C12, перемешивают 20 мин и медленно нагревают до 80 °С, следя за тем, чтобы выделяющийся НС1 успевал поглощаться. Реакционную массу выдерживают при 80 °С, перемешивая, 2 ч. Если остается осадок гидрохлорида /г-фенетидина, добавляют 1,5 мл S2C12 и размешивают до растворения осадка. Снимают нагревание и при перемешивании небольшими порциями добавляют 7,5 г мелкоизмельченного мела. При размешивании доводят температуру реакционной массы до комнатной, оставляют на ночь. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают хлорбензолом (3 раза по 50 мл). Фильтрат должен быть бесцветным или слабоокрашенным. Продукт сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 50°С.

Выход 39 г.

ЗН,6-Этокси-2-оксобензо-1,2,3-дитиазол(Ш). Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой и термометром помещают в ледяную баню, загружают 90 мл воды, 70 г льда и 7,5 г мелкоизмельченного мела. Перемешивают и небольшими порциями добавляют 30 г хлорида 6-этоксибензо-1,2,3-дитиазолия, поддерживая температуру в массе не выше 10°С. Перемешивают 4 ч при 10°С, в конце выдержки капля реакционной массы на фильтровальной бумаге не должна давать желтого пятна соли дитиазолия. Если дитиазолий присутствует, добавляют еще 5 г мела и продолжают перемешивание до полного гидролиза. Суспензию ЗН,6-этокси-2-оксобензо-1,2,3-дити-азола сразу вводят в следующую стадию синтеза.

Натриевая соль 8-{2-амино-5~этоксифенил)тиогликолевой кис-лоты(У). Предварительно готовят 50 мл 40 %-ного раствора NaOH.

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и термометром помещают в ледяную баню. Загружают 100 г льда и суспензию ЗН-6-этокси-2-оксобензо-1,2,3-дитиазола. Затем при перемешивании добавляют 45 мл 40 %-ного раствора NaOH. При этом температура реакционной массы не должна превышать 10°С. Сразу же после добавления NaOH вводят 4,5 г мелкоизмельченного Na2S204, а затем 17,5 г монохлоруксусной кислоты, поддерживая температуру реакционной массы 5°С путем наружного охлаждения и добавления в колбу 50 г льда. В конце загрузки реакционная масса должна быть щелочной (рН 8—9) по УБ; при необходимости добавляют немного раствора щелочи. Реакционную массу оставляют в ледяной бане на ночь. Затем проверяют щелочность среды и отсутствие тиофенола в реакционной массе по отсутствию черного пятна на СБ. При положительном результате анализа отфильтровывают шлам, тщательно отжимают и промывают на фильтре водой (5 раз по 30 мл). Промывные воды присоединяют к фильтрату. Выход соли заме

страница 128
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить орхидею дендробиум в москве
3d кинозал под ключ
спойлер mercedes w204
шкаф из лдсп для школы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)