химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

время собирают установку для перегонки бутилнитрита, используя колбу на 250 мл, помещенную на водяную баню с электрообогревом. Отфильтровывают бутил нитрит от осушителя и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 74—75 °С.

Выход 90 г (87%).

Аценафтенхинонмонооксим(П). Предварительно готовят: а) 50 мл 5 %-ного раствора NaOH; б) 75 мл 25 %-ного раствора NaOH; в) раствор НС1 в бутаноле — двухгорлую колбу на 250 мл с барботером, доходящим до дна колбы и газоотводом, на конце которого находится склянка Тищенко с 5 % раствором NaOH, помещают в ледяную баню, к барботеру с помощью шланга через промежуточную пустую склянку Тищенко присоединяют колбу Вюрца на 250 мл с капельной воронкой с длинным отводом, в которую помещают 100 мл конц. НС1; из капельной воронки медленно по каплям подают 24 мл конц. H2S04; выделяющимся газообразным НС1 насыщают бутанол до содержания НС1 22 %; содержание кислоты определяют титрованием раствором щелочи пробы бутанола, разбавленной водой в 2 раза.

Четырехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 55 мл безводного бутанола и 15,5 г аценафтена. При размешивании нагревают на кипящей водяной бане и быстро прибавляют 25 мл 22 %-ного раствора НС1 в бутаноле. Заменив кипящую баню ледяной, при температуре не выше 10 °С по каплям вводят 44 г бутилнитрита, размешивают 1 ч, разбавляют 115 мл воды, нагретой до 70°С. Заменив обратный холодильник прямым и ледяную баню масляной, отгоняют бутанол и воду до тех пор, пока проба дистиллата не перестанет показывать наличие бутанола при добавлении небольшого количества NaCl («70 мл погона). После отгонки спирта добавляют 115 мл холодной воды, кислоту нейтрализуют частично 25 % раствором NaOH (8—10 мл) до слабокислой реакции по БК. Отфильтровывают осадок монооксима на воронке Бюхнера и промывают на фильтре водой (порциями по 15 мл всего л? 60 мл) до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным.

Выход 10 г.

Аценафтенхинон(111). Предварительно готовят 300 мл 20 %-ного раствора Na2C03.

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 200 мл 17,5 % H2S04, 40 мл 35 % продажного раствора формалина, 10 г аценафтенхинонмонооксима. Перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 4 ч. Охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок, промывают его на фильтре водой 5 раз по 10 мл до отрицательной реакции по БК. Стакан на 250 мл с мешалкой помещают на электроплитку. Вводят сырой аценафтенхинон, добавляют 60 мл 15 %-ного раствора NaHC03 и кипятят при размешивании 1 ч. Добавляют 50 мл холодной воды, на воронке Бюхнера отфильтровывают осадок, промывают на фильтре водой (2 раза по 10 мл).

Стакан на 400 мл с мешалкой помещают на водяную баню с электрообогревом. Вводят фильтрат и промывные воды, полученные на предыдущем этапе работы, добавляют 180 мл 20 %-ного раствора Na2C03, нагревают при размешивании до 90°С и выЩ

держивают 30 мин. Осадок отфильтровывают из горячего раствора на воронке Бюхнера и промывают на фильтре горячей водой

(4 порцнн по 10 мл) до отрицательной реакции на SO4 (проба с ВаС12). Получают желтую пасту.

Выход 12 г; (пасту можно высушить при 80 °С, выход 9 г (65 %). Т. пл. 256—258°С; Rf 0,74 на силуфоле (бензол).

Гидросульфитное соединение аценафтенхинона. Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 40 мл 38% NaHS03, 11,6 г сырой пасты аценафтенхинона. При перемешивании реакционную массу нагревают до кипения и выдерживают 1 ч, охлаждают до 80°С, разбавляют холодной водой (40 мл) и фильтруют теплой на воронке Бюхнера. Осадок примесей на фильтре промывают теплой водой (40 мл), промывные воды присоединяют к фильтрату, содержащему гидросульфитное соединение аценафтена, которое используют в конденсации с гидрокси-тнонафтеном.

3-Гидрокситионафтен(1У). Предварительно готовят 100 мл 45% H2SO4. Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой и термометром помещают на масляную баню с электрообогревом. Загружают 32 г NaOH, 43 г КОН и 10 мл воды. При перемешивании нагревают до 135—145 °С и вносят 27,6 г S- (2-карбоксифеннл)тиогликолевой кислоты (см. синтез 8.3). Повышают температуру до 165—170°С и выдерживают 1 ч. Охладив плав до 125°С, к нему медленно по каплям и при размешивании прибавляют 50 мл воды.

Закрепляют в кольце стакан на 500 мл с мешалкой и капельной воронкой с длинным отводом и помещают в водяную баню. Вносят из колбы суспензию натриевой соли тионафтенкарбоновой кислоты, стенки колбы споласкивают 80 мл воды, присоединяют ее к основному раствору. Реакционную массу разбавляют водой до объема 360 мл, заменяют водяную баню ледяной. При интенсивном перемешивании под слой жидкости вводят 50 мл 45 % H2S04. Раствор профильтровывают, промывают осадок на фильтре водой (2 раза по 10 мл), присоединяют промывные воды к основному фильтрату. Его используют в синтезе тиоиндигоида.

2-Тионафтен~2-аце

страница 127
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить дачу по новой риге до 50км
bfmv 23.08.17
завод изготовитель слесарных тис
fissler royal купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)