химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ую массу до 25—30°С и загружают 60,5 г безводной натриевой соли 2-нафта-линсульфокнслоты (см. синтез 3.3). Смесь нагревают до 125— 130°С и выдерживают при размешивании 6 ч. Охлаждают до 30°С и по каплям добавляют 14 мл воды так, чтобы температура не превышала 35°С. Массу размешивают 30 мин и используют в реакции восстановления не позднее, чем на другой день.

2-Тионафтол. Трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром помещают на баню с электрообогревом. Выход обратного холодильника закрывают пробкой с трубкой-тройником, соединенной с камерой для подачи аргона и со склянкой Тищенко, содержащей конц. H2S04. Загружают 186 мл 25 %-ной H2S04. При размешивании добавляют хлорбензольный раствор нафталин-2-сульфохлорида. Вытесняют воздух аргоном и в атмосфере аргона начинают добавлять небольшими порциями в течение 1 ч 24 г цинковой пыли. По окончании температуру массы поднимают до 95°С и выдерживают 1 ч. Охлаждают, выливают в делительную воронку на 1 л, отделяют водный слой от хлорбен-зольного. Хлорбензольный раствор сразу же используют в следующей стадии синтеза.

2-Нафтилтиогликолевая кислота. Предварительно готовят раствор натриевой соли монохлоруксусной кислоты — в колбу на 50 мл вносят 9,4 г монохлоруксусной кислоты, 20 мл воды и при перемешивании палочкой порциями добавляют 5,3 г Na2C03- Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают на водяную баню с электрообогревом. Загружают 274 мл воды, 10 г NaOH, 0,9 г Na2S204, нагревают до 50°С и при размешивании приливают хлорбензольный раствор 2-тионафтола.

Размешивают 30 мин и проверяют щелочность среды (должна быть слабощелочной по УБ). При перемешивании нагревают до 50 °С и приливают в течение 30 мин раствор натриевой соли монохлор-уксусной кислоты, среда должна быть слабощелочной по УБ. Повышают температуру массы до 60 °С и выдерживают 1 ч.

Собирают установку для перегонки с водяным паром, используя колбу на 500 мл. Реакционную массу переносят в перегонную колбу и отгоняют хлорбензол до появления прозрачного погона. Горячий раствор натриевой соли 2-нафтилтиогликолевой кислоты фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием, фильтрат переливают в стакан на 500 мл и при 45—50°С и размешивании палочкой подкисляют 17 мл конц. НС1 до явно кислой реакции по БК-Выпавший после охлаждения осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают водой (2 раза по 500 мл), тщательно отжимают и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Выход 10,5 г (51 %). Светло-коричневый порошок; т. пл. 57— 59°С; Rf 0,55 на силуфоле (бензол : ацетон = 3 : 1).

3-Гидрокси-4,5-бензотионафтен. Трехгорлую колбу на 100 мл с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и термометром помещают на масляную баню с электрообогревом. Загружают 10 г высушенной 2-нафтилтиогликолевой кислоты, 30 мл безводного хлорбензола и 7,6 г РС13. При перемешивании реакционную массу нагревают до 80°С и оставляют при этой температуре 30 мин. Затем охлаждают до 60°С и осторожно вносят 10 г безводного А1С13. Поднимают температуру до 80°С и выдерживают 40 мин. Реакционную массу выливают в стакан на 200 мл, содержащий 40 г льда. Колбу ополаскивают 20 мл воды и присоединяют промывную воду к основной массе.

2,2'-Бис(4,5-бензотионафтен)индиго. Трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, барботером для просасывания воздуха с насадкой Вюрца помещают на водяную баню с электрообогревом. Вносят 2,7 г CuS04, 10 мл воды и раствор бензотионафтена. При перемешивании нагревают до 40—45°С и присоединяют колбу через насадку Вюрца к водоструйному насосу. Температуру реакционной массы повышают до 90°С и, не прекращая просасывания воздуха, выдерживают 1 ч. В процессе выдержки образуется суспензия красителя. Теплую суспензию фильтруют на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 2 % раствором НС1 (4 раза по 15 мл) затем водой (5 раз по 20 мл) до нейтральной реакции по БК. Краситель сушат в сушильном шкафу при 80°С.

Выход 15 г («20%). Rf 0,82 на силуфоле (ацетон : гексан» *= 1 : 1) (рис. 8.3, спектр поглощения в ксилоле).

Нитрозироваиие, конденсация.

Алый порошок; в коиц. H2SO4 образует ярко-зеленый раствор; плохо растворяется в ксилоле; ие растворяется в воде, слабых щелочах и кислотах. Применяется для крашения хлопка, шерстя и шелка.

М 314,8

Бутилнитрит(1). Предварительно готовят: 0,45 г NaHC03 и 0,5 г NaCl растворяют в 20 мл воды.

Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в ледяную баню. Загружают 35 мл воды, 93 мл бутанола и 76 г NaN02, Охлаждают до 8°С и при размешивании приливают по каплям ПО мл конц. НС1 так, чтобы температура не поднималась выше 15 °С. К концу добавления среда должна оставаться кислой по БК и содержать небольшой избыток NaN02 по ИКБ. Размешивают 1 ч при 15°С, добавляют 75 мл воды и реакционную массу переносят в делительную воронку. Отделяют слой бутилнитрита, промывают водой (2 раза по 10 мл), затем раствором NaHC03 и NaCl, снова водой (2 раза по 10 мл). Бутил нитрит сушат безводным Na2S04 2—3 ч. За это

страница 126
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда оборудования проэктор
Компания Ренессанс лестница деревянная купить москва - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло компьютерное престиж
временное хранение домашних вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)