химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

исталлический порошок: растворяется в этаноле, ксилоле и других органических растворителях; в конц. HaSO* образует фиолетовый раствор, в щелочном растворе Na2S204 — золотисто-желтый кур; ие растворяется в воде, щелочах и слабых кислотах. Применяется для крашения хлопчатобумажных волокон.

СООН

ос;

СООН

СООН ноос

SCH2COONa

CH2ClCOONa <^^У

COOH

—*kx

HCl

Хлорид 2-карбоксифенилдиазония. Предварительно готовят 30 мл 42 %-ного раствора NaN02.

Закрепляют в кольце стакан на 250 мл с мешалкой, капельной воронкой и термометром и помещают в ледяную баню. Загружают 125 мл воды, 17 мл конц. НС1, добавляют небольшими порциями при перемешивании 17,1 г антраниловой кислоты (см. синтез 5.26), В раствор при 0°С при энергичном перемешивании медленно приливают из капельной воронки раствор NaN02 так, чтобы температура реакционной массы не превышала 5°С. Конец диазотирования определяют по ИКБ.

Красновато-коричневый раствор диазосоединения сохраняют при температуре не выше 8°С не более 1 ч и непосредственно вводят в следующую стадию синтеза.

Смесь тио- и дитиосалициловых кислот. Предварительно готовят раствор Na2S2.

Термостойкий стакан на 100 мл помещают на электрическую плитку и при размешивании палочкой смешивают в нем 25 мл воды, 21,3 кристаллического Na2S-9H20 и 2,8 г мелкоизмельченной серы. При размешивании смесь доводят до кипения. После того, как раствор станет прозрачным (10—20 мин), добавляют 3 г NaOH в 6 мл воды.

В термостойкий стакан на 1 л с мешалкой помещают 125 г мелкоизмельченного льда, приливают охлажденный до комнатной температуры раствор Na2S2 и затем, при энергичном перемешивании, добавляют порциями в течение 10 мин раствор хлорида 2-карбоксифенилдиазония (смесь пенится и образуется желтый осадок), перемешивают 2 ч, затем подкисляют конц. НС1 («15 мл) до рН 1—2 по УБ и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре холодной водой порциями по 15—20 мл (всего 250 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БК. Сырую пасту используют в последующем синтезе.

8-(2-Карбоксифенил)тиоеликолевая кислота. Предварительно готовят: а) 40 мл 35 %-ного раствора NaOH; б) 33 % раствор монохлорацетата натрия — растворяют в колбе 7,3 ЫазСОз в 40 мл воды и добавляют 13 г монохлоруксусной кислоты.

В трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой и капельной воронкой, помещенную на водяную баню с электрообогревом вносят всю полученную смесь тио- и дитиосалициловых кислот, 30 мл 35 %-ного раствора NaOH. Раствор мутнеет, затем становится красно-коричневым. Смесь перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане, добавляют по каплям за 3—5 мин раствор моно-хлорацетата натрия. Выдерживают 1 ч на кипящей водяной бане, охлаждают до комнатной температуры, затем помещают в смесь льда с водой. В раствор по каплям вводят конц. НС1 (30—35 мл) до кислой реакции по БК. Осадок желтого цвета отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой (порциями по 15—20 мл, всего 200 мл), до отсутствия в фильтрате кислоты по БК и сушат в сушильном шкафу при 80 °С.

Выход 10,5 г, т. пл. 213—215 °С; Rf 0,77 на силуфоле (ацетон : : вода : аммиак = 4:2:1).

З-Гидрокситионафтен. Стальной тигель на 100 мл закрепляют в штативе, снабжают термометром и помещают на песчаную баню. Загружают 49 г NaOH, 11 мл воды и нагревают до 80 °С. В ступке затирают в пасту 10,5 г 5-(2-карбоксифенил)тиогликолевой кислоты и 12 мл воды, вносят небольшими порциями в тигель (сильное вспенивание!). Реакционную массу нагревают до 190°С и выдерживают при этой температуре 4 ч, затем охлаждают, твердый слабо окрашенный плав натриевой соли 3-гидрокситионафтена используют в следующей стадии синтеза без очистки.

2у2"-Бистионафтениндиго. Предварительно растирают в ступке 9,8 г серы, добавляя 3,5 мл ализаринового масла.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л, снабжают мешалкой и помещают на водяную баню с электрообогревом. В него переносят плав натриевой соли 3-гидрокситнонафтена, добавляют 750 мл воды, перемешивают до растворения. К раствору добавляют 25—30 мл конц. H2S04 до рН 9—10 по УБ и пасту серы. Реакционную смесь перемешивают 1 ч на кипящей водяной бане, постепенно раствор становится малиновым. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 50 мл воды, сушат при 80 °С.

Выход 3,5 г (46,6%), Rf 79 на силуфоле (толуол : метанол— — 2 : 1). (рис. 8.2, спектр поглощения в толуоле).

^ 2,2'-Бис (4,5-беизотионафтен) индиго

C24Hi202S2 Af396

Хлорирование, восстановление, алкилирование, хлорирование, ацилирование, гетероциклизация.

Коричневый порошок; растворяется в спирте; в

конц H2S04 образует коричневый раствор, в

Л}нм щелочном растворе Na2S204 — оливково-желРис 8 3. тый к) б; не растворяется в ксилоле.

Нафталин-2-сульфохлорид. Трехгорлую колбу на 260 мл с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 100 мл высушенного над прокаленным СаС12 хлорбензола и 22,8 г PCI5. При перемешивании нагревают реакционн

страница 125
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить декоративную штукатурку интернет магазин
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
литые сковороды
http://help-holodilnik.ru/remont_model_5416.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)