химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

перед использованием раствор охлаждают до 5°С введением в баню льда и загружают 2 г Na2C03.

Закрепляют в кольце фафоровый стакан на 300 мл с термометром и мешалкой и помещают в баню с водой и льдом. Загружают суспензию диазосоединения(II), быстро (в один прием!) вводят охлажденный раствор Алой кислоты. Реакционную массу выдерживают 2 ч. Концом азосочетания считают отрицательную реакцию на Аш-кислоту (проба не должна давать малинового окрашивания). Стакан с реакционной массой помещают в водяную баню с электрообогревом, нагревают до 80°С, вносят 10 г NaCl, охлаждают при перемешивании до 20°С. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С.

Выход «19 г («90%). Коричневый порошок; Rf 0,5 на силуфоле (петролейный эфир : этанол : вода =1:1:1) (рис. 7.30, спектр поглощения в воде).

ГЛАВА 8

ТИОИНДИГОИДЫ

8.1. ИНДИГО

2,2'-Бис-иидолиидиго

Ci6H5oN203 М 262

Алкилирование, гетероциклизация, окисление.

Сииий порошок; в Щелочном РАСТВОРЕ NaaSjO^ образует сиие-зеленый куб; плохо растворяется в конц. JHJSTV, Н« растворяется в Органических растворителях, йнслотах и щелочах. Применяется для крашения хлопчатобумажных тканей

СООН

ос

CaO

Предварительно готовят 45 °/о раствор натриевой соли моио-хлоруксусной кислоты — в стакане на 100 мл растворяют 9,5 г монохлоруксусной кислоты в 20 мл воды и осторожно, перемешивая стеклянной палочкой, добавляют 5,5 г Na2C03.

М-Фенилглицин-2-карбоновая кислота. Закрепляют в кольце стакан на 250 мл с мешалкой, термометром и помещают в водяную баню. Вносят 13,7 г антраннловой кислоты (см. синтез 5.26), 50 мл воды и при перемешивании добавляют 12 г NaOH. После растворения вносят раствор соли монохлоруксусной кислоты. Нагревают до 40 °С, выдерживают 2 часа и оставляют прн комнатной температуре на 4 суток. Натриевую соль ЛГ-фенилглицин-2-карбоновой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера, сушат в шкафу при 80 X.

Выход 13,8 г (75 %). Rf 0,62 на силуфоле (бензол).

Плав калиевой и кальциевой солей 2-гидрокси-З-карбоксиин-дола. В ступке тщательно растирают 5 г КОН, 1,5 г безводной СаО и 5 г хорошо высушенной мононатриевой соли А/-фенилглицин-2-карбоновой кислоты. Однородную смесь помещают в стальной тигель, находящийся на песчаной бане, и нагревают 2 ч при 250°С, затем 6 ч при 230—235°С. Образуется твердая желто-коричневая масса, которую используют в дальнейшем синтезе без очистки.

Индиго. Колбу Вюрца на 500 мл закрывают пробкой с трубкой, доходящей до дна колбы, помещают в водяную баню с электрообогревом. В колбу переносят плав солей 2-гидрокси-Зкарбоксиин* дола и добавляют 200 мл воды. Раствор нагревают на водяной бане до 80°С, отвод присоединяют к водоструйному насосу и просасывают через реакционную массу сильную струю воздуха. Постепенно начинает выпадать синий осадок красителя. Просасыва-ние воздуха продолжают до тех пор, пока декантированная проба раствора при встряхивании не перестанет выделять осадок. Краел*-тель отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой (2 раза по 50 мл), переносят в колбу на 250 мл, добавляют 50 мл разбавленной НС1 (1:3) и кипятят 15—20 мин для полного удаления извести. Вновь фильтруют, тщательно промывают водой (порциями по 30 мл, всего 150 мл) и сушат в сушильном шкафу прн 80 °С.

Выход 12,5 г (81 %).

8.2. БРОМИНДИГО

ЛГ 578 °.4~

2,2'-Бис(5,7-диброминдол) индиго Ci6H6Br4N202

Темно-синий порошок; растворяется в ксилоле, анилине, тетрахлорэтане; в конц. H2SO4 образует темио-сииий раствор, в щелочном растворе Na2S204 — золотисто-желтый куб; ие растворяется в спирте, ацетоне, воде, разбавленных кислотах и щелочах Применяется для окрашивания целлюлозных материалов.

В масляную баню с электрообогревом помещают трехгорлую колбу на 200 мл с мощным обратным холодильником, мешалкой с глицериновым затвором и капельной воронкой. В колбе смешивают 7 г индиго, 40 мл нитробензола, 6 мл Вг2 и нагревают медленно до кипения; (баня с температурой 225°С). Кипятят 2 ч, охлаждают, отфильтровывают объемистый фиолетовый осадок, промывают на фильтре сначала спиртом (4 раза по 25 мл), затем эфиром (4 раза по 25 мл). (Последняя порция фильтрата слабо окрашена).

Колбу на 200 мл с обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. В колбу вводят все полученное Броминдиго, 50 мл нитробензола, нагревают до кипения (баня с термометром 225°С). Раствор быстро фильтруют с отсасыванием через воронку Бюхнера. Нитробензольный фильтрат охлаждают, осадок Броминдиго отфильтровывают на воронке Бюхнера, на фильтре промывают спиртом (4 раза по 25 мл), эфиром (4 раза по 25 мл) и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре не выше 100°С. Выход 14,3 г (81 %). Синий порошок с медным отливом, Rf 0,32 на силуфоле (гексан : ацетон = 3 : 1) (рис. 8.1, спектр поглощения в ксилоле).

2,2'-Бистионафтениндиго

Ci6H8022S2 М 296

Диазотирование, сульфуризация, алкилирова-ние, гетероциклизация, декарбоксилирова-ние, окисление.

Малиново-красный кр

страница 124
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение по ремонту газовых котлов аристон в москве
gtx 1070 цена
парковочные съемные столбики
американские матрасы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)