химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

2 « 1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H (проба по ИКБ), Затем загружают раствор кислоты Клеве(VIII), 1,5 г ацетата натрия. Среда должна быть кислой по УБ (рН 4,6—

.4,9). Реакционную массу выдерживают 1—2 ч при 18—20°С и перемешивании. Кислота Клеве должна быть в избытке: в чистом вы-теке высоленной пробы должно образоваться красное окрашивание с раствором хлорида 4-нитробензолдиазоиия. Сиие-фиолетовый осадок — днсазосоединенне (XVI). В реакционную массу загружают 0,1 г ализаринового масла, 2 мл 40 %-ного раствора NaOH до слабощелочной реакции по УБ (рН 7,5—8), образуется раствор. Непосредственно перед диазотированием в раствор загружают 0,9 г кристаллического NaN02, размешивают 10 мин.

6 (7) - Сульфонато-4- [4 - (4,8-дисульфонафтил-2-азо)-4-нафтил-1-азо\-1-нафталиндиазоний(ХУ11) Предварительно готовят 1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с термометром и мешалкой, помещают в баню со льдом. Загружают, перемешивая, 63 г льда, 5 мл 27,5 %-ной НС1, раствор дисазосоедине-hha(XVI) с NaN02 при 10—12°С, реакционную массу перемешивают 1 ч. при 10—12 °С, в ней должен быть избыток HN02 (высоленная проба по ИКБ) и НС1 (высоленная проба по БК). Фиолетовую суспензию диазосоединения(XVII) хранят при 10—12°С и используют в тот же день. Непосредственно перед азосочетанием избыток HN02 разрушают «1 мл 10 %-ного раствора NH2SO3H (проба по ИКБ).

Тринатриевая соль 3-{4-[-(4-амино-2-метил-5-метоксифенил-1-азо)-[6,(7)-сульфонафтил-1-азо]нафтил- 1-азо}нафталин - 1,5-дисуль-фошслоты(ХУШ). Предварительно готовят: а) 6 мл 40 %-ного раствора NaOH; б) раствор хлорида 4-нитробензолдиазония (см. синтез 7.1), в) раствор 3-амино-4-метокситолуола(^)—закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 100 мл с термометром и мешалкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 15 мл воды, 1,56 г 3-амино-4-метокситолуола(1\^), 1,25 мл 27,5 %-ной НС1, нагревают до 40—50°С и размешивают до полного растворения (слабокислая среда по БК).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с термометром, мешалкой и капельной воронкой, помещают в баню со льдом, установленную на электроплитке. Загружают суспензию диазосоединения (XVII), 0,1 г ализаринового масла (температура 10—12 °С, кислая среда по БК). Затем при перемешивании добавляют по каплям раствор З-амино-4-метокситолуола, вводят 5,7 г ацетата натрия (температура реакционной массы 14—16 °С, кислая среда по УБ, рН 4,5—4,7). Выдерживают 3 ч при 14—16°С и перемешивании. Во время азосочетания должен быть избыток 3-амино-4-метокситолуола: проба на вытек должна давать с хлоридом 4-нитробензолдиазония оранжевое окрашивание. Сине-фиолетовый осадок — краситель (XVIII). Суспензию нейтрализуют 5 мл 40 %-ного раствора NaOH до слабощелочной реакции по УБ (рН 7,5—8), нагревают до 90°С, загружают 25 г NaCl, перемешивают 15—20 мин. Краситель — в осадке, вытек на фильтровальной бумаге — темно-коричневый. Суспензию отфильтровывают при 75—80°С на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают,

Переносит в фарфоровую Чашку и сушат в сушильном шкафу при 70—80 °С.

Выход «Юг («70%). Rf 0,42 на силуфоле (бутанол: пропанол : вода : аммиак = 10:5:4: 1) (рис. 7.29, спектр поглощения в воде).

7,30. ПРЯМОЙ КРАСНЫЙ 2 С

п

Тетранатриевая соль 6,6'-уреиленди-2-(1-сульфонатоиафМ 1061

тил-5-азо) -1-гидроксннафталин-З-сульфокислоты o,6h

0,4Диазотирование, азосочетание.

Коричневый порошок; в воде, конц. H2SC>4, 10 %-ном рас- qq творе NaOH образует красный раствор. Применяется ' для крашения хлопчатобумажного материала.

C4,H24015N6S,Na4

НОзБ

SOJ

Na°3SYYY

III

NHCONH

,S03H

Na03S IV S03Na

б-Сульфонатонафталиндиазоний(П). Предварительно готовят: a) 6 мл 30 %-ного раствора NaN02; б) 1 мл хлорида 4-нитробен-золдиазоння (см. синтез 7.2).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 100 мл с термометром и мешалкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 20 мл воды, 4,50 г 5-аминонафталинсульфокис-лоты(1) (см. синтез 2.3), 1,1 г Na2C03, смесь нагревают до 50— 60°С, перемешивают до полного растворения. Снимают обогрев, охлаждают до 18—20 °С, вливают 1,5 мл конц. НС1. Соль нафта-линсульфокислоты в осадке. Затем в один прием загружают 5 мл 30 %-ного раствора NaN02, выдерживают при 18—20°С и перемешивают 2 ч. Контролируют наличие избытка HN02 по ИКБ и избытка НС1 по БК. Концом диазотирования считают исчерпыва

ние 5-аминонафталинсульфокислоты: проба с хлоридом 4-нитро-бензолдиазония не должна давать розового окрашивания. Диазосоединение (II) хранят при 18—20 °С и используют в тот же день.

Тетранатриевая соль 6,6'-уреиленди-2-(1-сульфонатонафтил-5-азо)-1-гидроксинафталин-3-сульфокислоты(1У). Предварительно готовят: а) «1 мл раствора Аш-кислоты (см. синтез 7.1); б) раствор Алой кислоты(Ш)—закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой и термометром, помещают в водяную баию с электрообогревом. Загружают 60 мл воды, 1 г Na2C03, нагревают до 50 °С, вводят 5,2 г Алой кислоты(III). Перемешивают при 50°С до полного растворения. Непосредственно

страница 123
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столбик парковочный гибкий спг-1
шумоизоляция автомобиля
рамка шторка для автономера
блоки управления 236 схема подключения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.02.2017)