химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ании. Концом восстановления считают обесцвечивание раствора. Реакционную массу профильтровывают иа воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают 50 мл воды, промывные воды соединяют с фильтратом, переносят в фарфоровую чашку на 500 мл, установленную на электроплитке или асбестовой сетке, обогреваемой газовой горелкой, упаривают до */з первоначального объема.

Массу переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, загружают 5 мл конц. НС1. З-Аминонафта-лин-1,5-дисульфокислоту(Х1) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 80—100 °С.

Выход «17 г («10%), Rf 0,2 на силуфоле (бутанол : уксусная кислота : вода = 4:1:5).

8-Сульфо-4-суАьфонатонафталиндиазоний [XII). Предварительно готовят: 5 мл 30 %-ного раствора NaN02; «1 мл 10%-ного раствора NH2S03H.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с термометром, мешалкой и капельной воронкой, помещают в баню. Загружают 4,9 г 3-аминонафталин-1,б-дисульфокислоты(Х1), 90 мл воды, размешивают до образования однородной суспензии («15 мин). Затем загружают 2 мл 27,5 %-ной НС1, размешивают 15 мин, смесь охлаждают до 8—10°С введением в баню льда, добавляют по каплям 4 мл 30 %-ного раствора NaN02. Реакционную массу выдерживают 40 мин при 15—18°С и перемешивании. Во время диазотированйя и выдержки реакционная масса должна содержать избыток HN02 по ЙКБ и избыток ИС1 по Б К Продукт находится в светло-желтом осадке; суспензию хранят при 15— 18 бС и используют в тдт же день. Непосредственно перед азо-сочетанием избыток HN02 удаляют 1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

3 -(4 - Аминонафтил-1 -азо)нафталин-1,3-дисульфокислота(Х1У). Предварительно готовят: а) для пробы раствор хлорида 4-нитробензолдиазония (см. синтез 7.2); б) раствор соли 1-аминонафталина (см. синтез 7.20) —фарфоровый стакан на 100 мл с термометром и мешалкой закрепляют в кольце, загружают 30 мл воды, 2,25 г 1-аминонафталина, 1,75 мл 2?,э%-нои НС1, размешивают, нагревают до 70—80 °С и размешивают до Полного растворения; раствор охлаждают до 40—50°С и хранят при этой температуре? в) 1 % раствор Аш-кислоты (см. синтез 1.1).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл о термометром, мешалкой и капельной воронкой. Загрул<ают суспензию нафталиндиазония(ХП), добавляют по каплям раствор гидрохлорида 1-аминонафталина. Температура азосочетания 18—20 °С (кислая среда по БК). Реакционную массу выдерживают 30— 40 мин при 18—20°С и перемешивании. Концом азосочетания считают исчерпывание диазокомпоненты (XII): проба на вытек с 1 %-ным раствором Аш-кислоты не должна давать красного окрашивания. 1-Аминонафталин должен быть в небольшом избытке: высоленная и нейтрализованная ацетатом натрия проба в вытеке должна давать слабое окрашивание с раствором хлорида 4-нитробензолдиазония, Продукт частично находится в красно-фиолетовом осадке.

4 -(4 - Сульфо-8- сульфонатонафтил -2- азо)нафталин -1 -диазо-ний(ХУ). Предварительно готовят 5 мл 40 %-ного раствора NaOH.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с термометром и мешалкой, помещают в баню. Загружают суспензию 3-(4-аминонафтил- 1-азо)нафталин- 1,5-дисульфокислоты(XIV), нейтрализуют при перемешивании реакционную массу 4 мл 40 %-ного раствора NaOH до рН 7,5—7,7 по УБ. Дннатриевая соль(XIV) образует оранжево-красный раствор. Реакционную массу охлаждают до 8°С введением в баню льда, загружают 4,2 мл 27,5 %-ной НС1, 0,01 г ализаринового масла и при постоянном перемешивании в один прием вводят 1,13 г кристаллического NaN02. Размешивают 15—20 мин при 8°С и перемешивании, затем загружают 25 г NaCl, выдерживают 30 мин при 10—12°С и перемешивании. Коричневый осадок — диазосоединение (XV). Реакционная масса должна содержать избыток HN02 по ИКБ и избыток НС1 по Б К. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием при 10—12 °С, быстро переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой и термометром, помещенный в баню со льдом. Загружают 95 мл охлажденной до 10°С воды, массу перемешивают 10 мин до образования однородной суспензии Ди-цзосоединение хранят при 10—12°С и используют в тот же день.

3- [4-(4-Амино-б (7) -су льфонафтил-1-азо) нафтил-1-азо] нафталин-1,5-дисульфокислота[ХУ1). Предварительно готовят: а) 5 мл 40%-ного раствора NaOH; б) «1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H; в) раствор 1-аминонафталин-6,(7)-сульфокислоты (кислота Клеве, VIII). Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой и термометром, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 50 мл воды, 3 г кислоты Клеве(VIII), нагревают до 60°С и постепенно вводят «2 мл 40 %-ного раствора NaOH до слабокислой реакции по УБ (рН 6,5—6). Смесь размешивают до полного растворения. Непосредственно перед азосочетанием раствор охлаждают до 20°С; г) раствор хлорида 4-нитробензолдиазония (см. синтез 7.1).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с термометром и мешалкой, помещают в водяную баню. Загружают суспензию диазосоединения(XV), 0,1 г ализаринового масла, перемешивают и разрушают избыток HN0

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
взять напрокат проектор и экран
Фирма Ренессанс лес-07 - цена ниже, качество выше!
стул офисный самба
передать контейнер с вещами на ответственное хранение москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)