химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

и. З-Амино-4-метокси-толуол перегоняют при 120—130°С и давлении 2—3 кПа.

Выход «4 г («90%). Т. пл. 48—50°С.

Магниевая соль 1-нитронафталин-6-(7)-сульфокислоты(УП). Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают в песчаную баню для нагревания. Загружают 12,8 г нафталина, нагревают до 165°С, выдерживают до полного расплавления нафталина, затем при этой температуре и непрерывном перемешивании добавляют по каплям 11,2 мл 94 %-ную H2S04 (30 мин), выдерживают при 165°С 30 мин. Снимают обогрев и медленно при перемешивании дают самопроизвольно охладиться реакционной массе до 60°С, загружают 8,5 мл 85 %-ной H2S04. Затем при 55°С добавляют по каплям 7 мл 90 %-ной HN03. Заменяют песчаную баню баней с водой, охлаждают до 25 °С, выдерживают 20 мин, вносят в баню лед, охлаждают смесь до 10—15°С. Реакционную массу выдерживают при 10—15 °С 1,5 ч, затем оставляют без перемешивания при комнатной температуре на 12 ч.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой. Загружают 200 мл воды, осторожно вливают реакционную массу, затем добавляют 4,5 г MgC03 и нейтрализуют смесь 32 г СаС03 до исчезновения кислой реакции по БК. Реакционную массу профильтровывают, осадок промывают 20 мл холодной воды. Промывные воды соединяют с фильтратом, содержащим магниевые соли 1-нитронафталин-6,7-сульфокислот, и без выделения кислот используют для получения аминокислот. Непосредственно перед восстановлением раствор подкисляют 40 %-ной H2S04 до слабокислой реакции по БК.

1-Аминонафталин-6,(7)-сульфокислота (кислоты КлевеДПН). Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 32 г железных опилок, 2 мл 40 %-ной уксусной кислоты, 50 мл воды. Нагревают до кипении и кипятят 5 мин, интенсивно перемешивая. Затем добавляют по каплям подкисленный раствор 1-нитронафталин-6,(7)-сульфокислот(УП) (1 ч) при постоянном кипении и перемешивании. Реакционную смесь кипятят до обесцвечивания 1 ч, затем загружают 2 г MgC03 до слабощелочной реакции по Л Б,-профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают 50 мл воды. Промывные воды соединяют с фильтратом, переносят в фарфоровую чашку на 500 Мл, установленную на асбестовую сетку, обогреваемую газовой горелкой. Раствор упаривают до « 100 мл, охлаждают до 20 °С, переносят в закрепленный в кольце термостойкий стеклянный стакан на 150 мл с мешалкой. Загружают «10 мл конц. HCI до сильнокислой реакции по БК, перемешивают 5—6 ч, выдерживают не менее 24 ч без перемешивания, осадок 1-аминонафталин-б, (7)-сульфокислот отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают 100 мл воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 100°С.

Выход «15 г («65%). Блестящие светло-желтые кристаллы; плохо растворяется в холодной воде; Rf 0,4, 0,2 на силуфоле (бутанол : уксусная кислота : вода = 4:1:5).

Железная соль 3-нитронафталин-1,5-дисульфокислоты(Х). Предварительно готовят 100 мл моногидрата.

Термостойкую круглодониую трехгорлую колбу на 500 мл помещают в баню со льдом, установленную на электроплитке. Загружают 98 мл моногидрата, охлаждают до 5°С и при перемешивании вносят небольшими порциями 77 г мелкорастертого нафталина (15—20 мин), размешивают 30 мин при 5°С, затем добавляют по каплям 100 мл 60 %-ного олеума так, чтобы температура во время загрузки не была выше 30°С. После введения олеума реакционную массу медленно нагревают до 40°С и выдерживают при этой температуре и перемешивании 8 ч. Сульфомассу охлаждают до 15—20 °С введением в водяную баню льда, добавляют по каплям 44 мл 60 %-ной HN03 (2 ч) и оставляют на ночь при 20°С.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 2 л с мешалкой. Загружают 700 мл воды, осторожно выливают нитромассу, размешивают и вводят 40 г FeS04-7H20, суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают «50 мл холодной воды и в невысушенном состоянии восстанавливают.

З-Аминонафталин-1 }5-дисульфокислота(Х1). Предварительно готовят раствор железной соли 3-нитронафталин-1,5-дисульфокис-лоты — закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, помещают на электроплитку. Загружают 100 мл воды, нагревают до кипения и при интенсивно работающей мешалке загружают пасту соединения(X). Выдерживают при кипении и перемешивании до растворения. Затем раствор подкисляют конц. уксусной кислотой до слабокислой реакции по БК.

Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 300 мл с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 50 г тонкоизмельченных в ступке чугунных стружек, 50 мл воды, нагревают до кипения и вливают 2 мл конц. уксусной кислоты, кипятят 15 мин, вводят 4 г кристаллического ацетата натрия и при очень интенсивном перемешивании и сильном кипении добавляют по каплям (1 ч) слабокислый раствор железной соли 3-нитронафталин-1,5-дисульфокислоты(Х1). Выдерживают 30 мин при интенсивном кипении и перемешив

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение корел драв в челябинске курсы
не работает свет на холодильнике атлант мхм 1844-62
учебный центр косметологии и дерматологии
защита на гироскуер купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)