химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

реакция щелочная по УБ (рН « 9) в конце реакции рН снижаются до 7 После загрузки диазосоединения (IV) и гомогенизации реакционной массы к образо вавшемуся диазокрасителю(1Х) приливают прн 25—28°С частично нейтрализованный раствор 4-нитробензолдиазония(VI) и тотчас же добавляют 1 г ацетата натрия. Реакция в начале азосочетания слабокислая (рН да 6), в конце азосочетания рН понижается до 4—5 по УБ. Реакция заканчивается через 5—10 мин после добавления 4-нитробензолдиазония (отсутствие фиолетового окрашивания ь пробе на вытек с содовым раствором Аш-кислоты). Массу выдерживают при перемешивании еще 30 мин. Перед высаливанием краситель, находящийся в основном в темно-коричневом растворе, нейтрализуют 30% раствором NaOH («2 мл) до нейтральной реакции по УБ. Затем загружают 100 г NaCl и размешивают 15—20 мин. Въггек на фильтровальной бумаге должен быть бледно-розовато-коричневым. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре.

Выход «ПО г пасты («40% основного вещества) (в сухом состоянии огнеопасен!). Перед высушиванием пасту наполняют Na2S04 — 1 ч. на 2 ч. пасты по массе и сушат при температуре не выше 60°С (рис. 7.28, спектр поглощения в воде).

7.29. ПРЯМОЙ ДИАЗОСИНИЙ СВЕТОПРОЧНЫЙ К

Тринатриевая соль 3-{4-(4-амино-2-метил-5-метокси-фенил-1 -азо) -4- [6(7) -сульфонатонафтил-1 -азо] нафтил-1 -азо} нафталин-1,5-дисульфокислоты

CseHaeCMoNySgNas М 906

Нитрование, алкилирование, восстановление NO —*? —*- NH2, сульфирование, нитрование, восстановление N02 —*? NH2, сульфирование, нитрование, восстановление N02 —*? NH2, диазотирование, азосочетание, диазотирование, азосочетание, диазотирование, азосочетание.

Темно-серый порошок; в воде образует фиолетовый раствор, в конц. H2SO4 — зеленовато-черный, при разбавлении выпадает темно-красно-синий осадок; растворяется в этаноле, целлозольве; ие растворяется в других органических растворителях. Применяется для крашения хлопчатобумажных, вискозных материалов с последующим диазоти-рованием и сочетанием.

4-Гидрокси-3-нитротолуол(И). Предварительно готовят 50 мл 10 %-ного раствора NaOH.

Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню. Загружают 23 мл бензола, 10 г 4-гидрокситолуола(1) (см. синтез 4.1), размешивают до полного растворения, добавляют по каплям 25 мл 25 %-ной HN03 (1 ч), выдерживают 30 мин при 20°С и перемешивании. Реакционную массу переносят в делительную воронку, взбалтывают и после разделения слоев отделяют нижний слой, а бензольный раствор промывают 20% NaOH (5 раз по 10 мл), переносят в колбу для отгонки с паром, отгоняют бензол до исчезновения в погоне запаха бензола. Затем реакционную массу охлаждают до 20°С, 4-гидрокси-З-нитротолуол отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают 20 мл воды, переносят в чашку Петри и сушат на воздухе.

Выход «8 г («60%). Т. пл. 32°С; т. кип. 125°С при 2,9 КПа.

4-Метокси-3-нитротолуол(Ш). Предварительно готовят 20 мл 8 %-ного раствора NaOH в метаноле.

В вертикальный автоклав на 500 мл с мешалкой, гильзой для термометра, вентилем и манометром загружают 20 мл 8%-нОго раствора NaOH в метаноле, 5,1 г 4-гидрокси-З-нитротолуол(II), 0,76 г Na2C03. Автоклав герметизируют, охлаждают до 3—8°С и через впускной вентиль нагнетают в него из баллона метилхлорид до создания в автоклаве давления 0,4—0,5 МПа. Вентиль закрывают, автоклав нагревают до 130 °С (давление 2,5 МПа) и выдерживают при этой температуре 4 ч. К концу реакции давление снижается до 1 МПа. Затем автоклав охлаждают до 20—25°G, осторожно спускают давление и отрывают его. Реакционную массу переносят в круглодонную термостойкую колбу установки для вакуумной перегонки, отгоняют метанол при 30—40 °С. Затем маслообразный 4-метокси-3-нитротолуол(Ш) в остатками метанола переносят в делительную воронку, отделяют его, переносят в фарфоровый стакан на 50 мл, вливают 20 мл теплой (30—40 °С) воды, размешивают вручную, водный слой декантируют, операцию

повторяют дважды. Затем стакан с 4-метокси-З-нитротолуолом помещают в баню со льдом, охлаждают до 2—5°С. Застывший 4-ме-токси-3-нитротолуол обсушивают фильтровальной бумагой. Выход « 5 г («90%).

3-Амино-4-метокситолуол(1У). Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 10 г тонкоизмельченных чугунных стружек, 15 мл воды, 1 мл конц. НС1. Смесь нагревают до кипения и кипятят 5 мин. Затем при интенсивном перемешивании в кипящую массу порциями медленно вводят 5 г 4-метокси-3-нитротолуола(Ш), выдерживают 2 ч при кипении и перемешивании до полного восстановления. Концом восстановления считают, если проба капли, стекающая с обратного холодильника, полностью растворяется в 10 %-ной НС1. После достижения полного восстановления в реакционную массу вводят небольшими порциями 5 г Na2C03 до слабощелочной реакции по БЖБ. Затем массу переносят в термостойкую круглодонную колбу установки для вакуумной перегонк

страница 120
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Вся техника в KNSneva.ru DELL Vostro 3565 - офис-салон в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11
раскладной кухонный стол
электропривод соленоид nvc эп 402021
подсветка ступеней под ключ

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.04.2017)