химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой («400 мл) до нейтральной реакции по КБ, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 60 °С.

Выход 4,15 г (90,1%) (рис. 2.3, спектр поглощения в нитробензоле).

2.4. КУБОВЫЙ АЛЫЙ ЖХ

Смесь бромироваиных и иодированных соединений

СггНвВггОг

СггНеВгЮг

AI464 М 511

Иодирование.

Темно-красный порошок; не растворяется в воде; в конц. H2SO4 образует ярко-зеленый раствор, в щелочных растворах Na2S204 — красно-фиолетовый куб Применяется для крашения хлопчатобумажных волокон и вискозы.

Смесь 4,10-дибромнафто[1,8а,8,7-Ь,с>(1]пирен-6г12~хинона и 4-бром-10-иоднафто[1,8а,8,7-Ь1с,й\пирен-6,12-хинона. Синтез ведут в атмосфере аргона.

Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, затвором, обратным холодильником и термометром помещают в масляную баню с электрообогревом. Холодильник соединяют с тройником, один конец которого соединен через кран с источником аргона, другой — со склянкой Дрекселя, заполненной на !/3—1/2 водой. Загружают 40 мл безводного нитробензола, 2,8 г сухого, измельченного в ступке 4,10-дибромнафто11,8а,8,7-6,с,<2] пирен-6,12-хинона (см. синтез 2.3), 1,39 г Nal (х. ч.) и 0,03 порошка меди. Продувают колбу аргоном (открыв любое горло). Давление аргона над поверхностью реакционной массы регулируют высотой водяного столба в склянке Дрекселя. Расход аргона регулируют краном и контролируют по числу пузырьков в склянке Дрекселя (1—2 пузырька в 5 с). Реакционную массу при перемешивании нагревают в атмосфере аргона до 190—195°С, выдерживают 6 ч, затем убирают масляную баню, охлаждают массу до комнатной температуры, прекращают подачу аргона и оставляют на ночь. На следующий день вновь продувают колбу аргоном, массу нагревают до 190—195°С и выдерживают еще 6 ч. Затем убирают электроплитку и продолжают перемешивать массу, пока температура ее не понизится до 100 °С.

Укрепляют в кольце стакан на 200 мл, устанавливают на электроплитке, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 20 мл воды, нагревают до 80—90 °С и выливают при перемешивании горячую нитробензольную суспензию красителя. „ Добавляют 0,03 г Na2S203-5H20 и 0,14 г Na2C03 до слабощелоч- 1 ной реакции (рН « 8) по УБ, перемешивают 10 мин.

Собирают установку для перегонки с водяным паром с перегонной колбой на 500 мл. Переносят в колбу суспензию красителя и отгоняют с паром нитробензол до появления прозрачного дистиллята («550 мл). Суспензию горячей (80—90°С) фильтруют на воронке Бюхнера, предварительно нагретой в сушильном шкафу при 90 °С. Пасту на фильтре промывают горячей («60°С) водой (порциями по 30 мл, всего 300 мл) до нейтральной реакции по УБ, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при температуре не выше 60 °С.

Выход 2,83 г (89,2%).

Л 0,6

2.5. КУБОВЫЙ ТЕМНО-СИНИЙ О

М456

0,4

Виолаптрон

C34Hifi02

Цнклоконденсация, окислительная конденсация.

Темно-фиолетовый порошок; из хинолина фиолетово- ^ черные кристаллы с металлическим блеском; в кси- 1 лоле образует мутно-красный раствор с красной флуоресценцией, в конц H2SO4 — фиолетово-красный, в щелочном растворе Na2S204— красновато-фиолетовый куб Окрашивает хлопок в сине-фиолетовый цвет, очень прочный к свету и хлору.

Бензантрон(1). Предварительно готовят: а) медно-глицерино-вый комплекс — в стакане на 150 мл растворяют 9,2 г медного купороса в 50 мл воды, при перемешивании добавляют 17,5 г глицерина; б) суспензию цинковой пыли в глицерине — в стакан на 50 мл помещают 10 г цинковой пыли и 8 мл глицерина, тщательно перемешивают палочкой; в) раствор 0,2 г Na2S204 и 5 г NaOH в 100 мл воды; г) « 150 мл 3 %-ного раствора NaOH.

Трехгорлую колбу на 750 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 230 мл конц. H2S04. Включив мешалку, в течение 15 мин небольшими порциями добавляют 20,8 г антра-хинона, размешивают при комнатной температуре до полного растворения. Затем нагревают до 30°С и добавляют по каплям медно-глицериновый комплекс с такой скоростью, чтобы к концу загрузки температура не превышала 80°С. Нагревают реакционную массу до 100°С и быстро добавляют суспензию цинковой пыли в глицерине, после чего температуру поднимают до 108— 110 °С и выдерживают при перемешивании 5 ч. Конденсацию считают законченной, если в реакционной массе отсутствует антра-хинон. Чтобы это установить, несколько капель реакционной массы вносят в 20 мл воды, осадок отфильтровывают с помощью микроотсоса, промывают на фильтре водой до нейтральной реакции и растворяют в 5 мл ацетона. Ацетоновый раствор добавляют к 5 мл щелочного раствора ЫагЭгСХ и нагревают до 70°С при этом происходит восстановление бензантрона и антрахинона в лейкосо-единение. Если реакция прошла полностью, цвет куба лимонно-желтый (цвет куба антрахинона красный). Если конденсация не прошла до конца, к реакционной массе добавляют еще 2 г суспензии цинковой пыли и выдерживают «30 мин при 108—110°С. Затем масляную баню убирают, реакционную м

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
штатные магнитолы toyota yaris купить
продажа участков рублевке
ультратонкую светодиодную панель делаем сами
Фирма Ренессанс: деревянные лестницы заказать - доставка, монтаж.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)