химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

триевая соль 2-(2-гидрокси-3,5-диинтрофенила-зо) -4-(8-гидрокси-3,6-диеульфоиатонафтил-1-азо)-6- (4-нитрофенилазо) резорцина

C28H[5N90t6S2Na2

х

400 500

Рис. 7.28.

600 Л} нм

Три диазотироваиия, три азосочетания.

Черный порошок; в воде и в 10 %-ном NaOH образует красно-коричневый раствор, в конц.- H2S04— темно-коричневый; не растворяется в конц. НС1. Применяется для крашения натурального шелка, шерсти и кожи в коричневый цвет.

H03S

H03S

ОНNH,

HN02

"03S

H03S

Q-OH

н

Na03S

8-Гидрокси - 6 - сульфо - 3 - сульфонатонафталин -1 - диазоний(Н). Предварительно готовят: а) раствор 0,5 г NH2S03H в 4,5 мл воды; б) 15 мл 30 %-ного раствора NaN02.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают при перемешивании 100 мл воды, 3 г Na2C03 и 17 г Аш-кислоты (I) (см. синтез 7.12). Размешивают 5—10 мин, проверяют кислотность среды по УБ (рН 6—7), и к образовавшемуся прозрачному коричневому раствору добавляют в один прием 13 мл конц. НС1. Суспензию Аш-кислоты разбавляют 100 мл холодной воды, охлаждают в ледяной бане до 10 °С и приливают из капельной воронки тонкой струей при интенсивном перемешивании 11,8 мл 30 %-ного раствора NaN02 (температура повышается до 20 °С). Затем проверяют по БК кислотность среды (должна быть сильнокислой) и наличие избытка HN02 по ИКБ.

Реакционную массу перемешивают 1 ч, после чего повторяют пробу на наличие HN02. В случае интенсивного фиолетового окрашивания ИКБ к образовавшейся золотисто-желтой суспензии диазосоединения (II) добавляют несколько капель раствора NH2S03H для разрушения избытка диазотирующего агента. Затем суспензию охлаждают до 10 °С и используют в тот же день для азосочетания.

4,6-Динитро-1,2-бензохинондиазид(1У). Предварительно готовят: а) 15 мл 30 %-ного раствора NaN02; б) 5 мл 30 %-ного раствора NaOH; в) 5 мл 20 %-ного раствора Na2C03.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 60 мл воды и нагревают ее до 60°С, при перемешивании добавляют 9 г пикраминовой кислоты (см. синтез 7.5) и 3 мл 30 %-ного раствора NaOH, поддерживая температуру 50°С. Пикраминовая кислота частично переходит в оранжевый раствор. Размешивание продолжают 15—20 мин до получения однородной суспензии и затем приливают 60 мл воды. Водяную баню заменяют ледяной, снижают температуру суспензии до 5—7°С и добавляют 10 мл 30 %-ного раствора NaN02, предварительно охлажденного до 7°С. В реакционную смесь вносят 0,5 г ализаринового масла и затем при интенсивном перемешивании быстро приливают из капельной воронки 11 мл конц. НС1. Температура реакционной массы повышается до 15°С, исчезает оранжевая окраска и, образуются зеленовато-желтые кристаллы диазосоединения(IV). Оно сохраняется только непродолжительное время при 5 —10 °С. Для предотвращения возможного бурного (до взрыва!) разложения суспензию не следует выставлять на прямой солнечный свет или нагревать выше 20°С.

Непосредственно перед азосочетанием рН суспензии диазосоединения доводят до 2—3 по У Б добавлением 4 мл 20 %-ного раствора Na2C03. Сразу вслед за диазотированием пикраминовой кислоты получают соль 4-нитробензолдиазония.

Динатриевая соль 2'(2-гидрокси-3,5-динитрофенилазо)-4-(8-гидр-окси - 3,6-дисульфонатонафтил-1-азо) -6- (4-нитрофенилазо)резорци-на(Х). Предварительно готовят: а) раствор хлор-ида 4-нитробензолдиазония (VI) (см. синтез 7.2) из 7,2 г 4-нитроанилина^);-рас-твор диазосоединения используют свежеприготовленным, непосредственно перед азосочетанием к нему добавляют при размешивании стеклянной палочкой 50 мл ледяной воды и 5 мл 20 %-ного раствора Na2C03; б) 20 мл 20 %-ного раствора Na2C03; в) 10 мл 30 %-ного раствора NaOH; г) содовый раствор Аш-кислоты (см. синтез 7.1); д) раствор 5 г ВаС12 в 13 мл воды.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром и помещают в пустую баню с электрообогревом. Загружают 60 мл нагретой до 50—60°С воды и 5,8 г резорцина. Смесь перемешивают до образования гомогенного раствора 3—5 мин и затем охлаждают до 23—25°С, помещая в баню холодную воду. Приливают 11,6 мл 20 %-ного раствора Na2C03 и проверяют по У Б реакцию среды (рН ^ 10). При необходимости добавляют дополнительно 20 % раствор Na2C03.

К щелочному раствору резорцина при 23—25°С и интенсивном перемешивании в течение 2—3 мин добавляют суспензию диазо-тированной Аш-кислоты (II). Сразу же после окончания загрузки приливают 5,5 мл 30 %-ного раствора NaOH. Реакционную массу размешивают 15—20 мин и проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты. Для проведения анализа пробу реакционной массы предварительно высаливают раствором ВаС12 (аналогичным образом поступают во всех последующих пробах на вытек). После исчезновения свободной диазосоставляющей(П) к реакционной смеси добавляют при 23—25°С за 2—3 мин частично нейтраЛйзованную до рН 2 суспензию дназотировашюй ппкраминнновой кислоты (IV). В начале азосочетания

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проекторы в аренду москва
Фирма Ренессанс: лестницы на второй этаж в частном доме п-образные - надежно и доступно!
кресло t 9906
склад для вещей в москве складочная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)