химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

нзии 10—15 мин. Затем ее отфильтровывают, на фильтре промывают ледяной водой (порциями по 20—30 мл) до слабокислой реакции промывных вод по УБ (рН 4—5), отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат при 60—80°С в сушильном шкафу.

Выход 17,5 г (93,5%). Светло-желтый порошок; т. пл. 246 °С; хорошо растворяется в ледяной уксусной кислоте; плохо растворяется в этаноле, эфире, в холодной воде.

1,3-Диамино-4-нитробензол{4-нитро-1,3-фенилендиамин)(1Х). Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 150 мл воды, 6,3 г NaOH и нагревают при перемешивании до 80 °С. При этой температуре и интенсивном размешивании за 15—20 мин порциями добавляют 13,8 г 1,3-бис-(ацетамино)-4-нитробензола(УШ), нагревают до 90°С и выдерживают 3 ч. После окончания выдержки температуру медленно в течение 1,5—2 ч снижают до 20—25°С и перемешивают еще 2 ч при комнатной температуре. Постепенное снижение температуры и выдержка необходимы для формирования легко отфильтровываемых кристаллов 1,3-диамино-4-нитробензола. Продукт отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок промывают на фильтре холодной водой (порциями по 20—30 мл) до нейтральной реакции промывных вод по БЖБ (рН « 8,5). Продукт тщательно отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат при 50—60 °С в вакуум-сушильном шкафу.

Выход «7 г («80%). Кристаллический порошок от желтого до коричневого цвета; т. пл. 157—158°С, после кристаллизации из воды желтовато-красные с голубоватым блеском призмы, т. пл. 161 °С; хорошо растворяется в этаноле, бензоле, эфире; плохо растворяется в воде.

Хлорид 3-амино-4-нитробензолдиазония(Х). Предварительно в реакционном сосуде готовят раствор NaN02 — закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в баню со смесью льда и поваренной соли; загружают 50 мл холодной воды и 1,75 г NaN02, перемешивают до растворения и охлаждают до 0—2°С.

Трехгорлую круглодонную колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 70 мл воды, 7,5 мл конц. НС1 и 2,7 мл конц. муравьиной кислоты Содержимое нагревают до 75°С и затем при перемешивании добавляют 3,8 г 4-нитро-1,3-фенилендиамина(IX), перемешивают 5-10 мин до образования раствора, который должен иметь кислую реакцию по БК Его осторожно охлаждают до 40—45°С (не ниже, так как в осадок может выпасть гидрохлорид) и сразу подают на диазотирование.

Предварительно в охлажденный до 0—2°С раствор NaN02 загружают 60 г измельченного льда и затем при интенсивном перемешивании приливают нагретый до 40—45°С раствор нитрофени-лендиамина в смеси НС1 и НСООН прямо из колбы. В процессе подачи раствора следят за тем, чтобы температура в реакционной колбе не превысила 3°С (хорошее внешнее охлаждение смесью льда с поваренной солью). Образовавшийся оранжевый раствор должен иметь кислую реакцию по БК и содержать избыток HN02 по ИКБ. - В растворе может находиться небольшое количество осадка. Раствор перемешивают 10—15 мин и используют сразу в азосочетании.

Натриевая соль 2- (З-амино-4-нитрофенилазо) -З-оксидо-4- (2-окси-до-5-сульфонатофенилазо)гидроксибензолаквамеди(Н) {XIV). Предварительно готовят: а) 3 мл 40 %-ного раствора NaOH; б) содовый раствор Аш-кислоты (см. синтез 7.1).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл, снабжают мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 70 мл воды, 30 г пасты медного комплекса(XIII) (половина всей массы) и перемешивают до образования однородной суспензии при 30°С. Затем добавляют 2,1 мл 40 %-ного раствора NaOH, размешивают до растворения комплекса (10—15 мин) и проверяют щелочность образовавшегося коричневого раствора (должен иметь рН 9—10). В стакан загружают 1,1 г Na2C03, 0,3 г ализаринового масла, 0,4 г асидола и охлаждают при перемешивании в ледяной бане до 8—10°С и затем при этой температуре, продолжая интенсивно перемешивать, приливают из капельной воронки тонкой струей раствор соли 3-амино-4-нитробензолдиазония с такой скоростью, чтобы температура не превышала 10°С. Среда после смешения растворов должна быть слабощелочной по УБ (рН « 8). Коричневую суспензию красителя перемешивают 1—2 ч для завершения азосочетания, конец которого устанавливают по отсутствию фиолетового окрашивания предварительно высоленной пробы с содовым раствором Аш-кислоты (пробы на вытек). Суспензию нагревают до 25—30°С и добавляют при размешивании 75 г мелкокристаллического NaCl. Перемешивают при этой температуре 1 ч и проводят на фильтровальной бумаге пробу на вытек (светло-коричневый). Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60 °С.

Выход «14 г. Rf 0,42 на силуфоле (бутанол : пропанол: вода : конц. NH4OH = 10 : 5 : 4 : 1) (рис. 7.27, спектр поглощения в воде).

7.28. КИСЛОТНЫЙ КОРИЧНЕВЫЙ К ДЛИ КОЖИ

В 0,7

0,5

М 843,6

Дина

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
декоративная штукатурка шуба
SMT2200RMI2UNC
фотопечать на самоклеющейся пленке
lmv27 download

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.09.2017)