химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

нтенсивном перемешивании и 15—18°С приливают из капельной воронки за 10—15 мин 40 % раствор NaOH до нейтральной реакции по УБ, охлаждая реакционную массу холодной водой. Дают выдержку при 20 °С и определяют конец реакции по отсутствию диазосоединения (проба на вытек с Аш-кис-лотой, отсутствие малинового окрашивания). В реакционной смеси должен присутствовать избыток резорцина (проба на вытек с раствором хлорида бензолдиазония). Ярко-оранжевую суспензию красителя(XII) подкисляют конц. НС1 до слабокислой реакции по БК (фиолетовое окрашивание) и добавляют 50 г мелкокристаллического NaCl, перемешивают 1,5 ч, при этом происходит полное растворение NaCl и высаливание азокрасителя. Вытек на фильтровальной бумаге должен быть светло-желтым. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают на фильтре, получают 60 г пасты.

Выход (на сухой краситель) 16 г (96%). Всю пасту без высушивания используют на следующей стадии.

Натриевая соль 3-оксидо-4-(2-оксидо-5-сульфонатофенилазо)-гидроксибензолаквамеди(П) (XIII). Предварительно готовят 35 мл 40%-иого раствора NaOH.

Трехгорлую круглодонную колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помещают в глицериновую баню с электрообогревом. Загружают 115 мл воды и при перемешивании добавляют 60 г пасты моноазокраси-теля(ХП). После образования однородной суспензии ее нагревают до 60°С и при этой температуре приливают 32,2 мл 40 %-ного раствора NaOH до щелочной реакции по БКБ. Перемешивание продолжают 15—20 мин до растворения моноазокрасителя и образования красно-коричиевого раствора. Добавляют 13 г CuS04-5H20, нагревают массу до 95°С и размешивают при этой температуре 5 ч. Содержимому колбы дают самопроизвольно охладиться до 60 °С, при этом медный комплекс азокрасителя(XIII) находится в темно-коричневом растворе. При 60йС приливают 50 мл вдвое разбавленной НС1 до слабокислой реакции по БК (рН 2). Для высаливания медного комплекса азокрасителя добавляют 50 г мелкокристаллического NaCl и размешивают 1 ч. Из образовавшейся кирпично-красной суспензии берут пробу на вытек, которая должна быть слабо окрашена в красно-коричневый цвет. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают на фильтре.

Выход пасты «60 г или « 15 г 100 %-ного красителя(XIII) («80%). Пасту используют без высушивания на последующей стадии получения конечного красителя (XIV).

1уЗБис(ацетамино)бензол(УН). Предварительно готовят 10 мл хлорида бензолдиазония для проведения проб (см.-синтез 7.12).

Трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 15 г 1,3-фени-лендиамина(\Ч) и нагревают при перемешивании до 80°С. Выдерживают при этой температуре 10—15 мин до образования однородной смеси. Затем удаляют внешний обогрев и при интенсивном размешивании приливают (по каплям!) 26 мл уксусного ангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 100—102°С. Дают выдержку при 100—102 °С 30 мин. Конец реакции определяют по качественной пробе на вытек на фильтровальной бумаге со свежеприготовленным раствором хлорида бензолдиазония. В случае отсутствия окрашивания в месте слияния вытеков (положительная проба) обогрев реакционной массы прекращают, приливают 110 мл воды и охлаждают до 20 °С. Суспензию 1,3-бис(ацетамино) бензола (VII) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают на фильтре холодной водой до почти нейтральных промывных вод (рН 6—7), отжимают, переносят в чашку Петри и сушат при 80—90° в сушильном шкафу.

Выход 22,5 г (84,2 %). Т. пл. 188—190°С.

113-Бис(ацвтамино)-4-нитробензол(УШ). Предварительно готовят: а) нитрующую смесь из 2,1 мл 36,5 %-ной H2S04 и 3,5 мл дымящей HN03 (р 1,52); б) 30 мин моногидрата.

Круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в ледяную баню, загружают 29 мл моногидрата, охлаждают до 5°С и при перемешивании добавляют небольшими порциями 15 г 1,3-бис(ацетамино)бензола (VII) с такой скоростью, чтобы температура не была выше 5°С («1 ч). После загрузки перемешивают 20—30 мин до образования однородного раствора и охлаждают до 0—1 °С, добавляя в ледяную баню поваренную соль. Затем постепенно приливают (по каплям!) нитрующую смесь, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не превышала 2°С. После этого дают выдержку, не прекращая перемешивания, 3 ч.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан иа 750 мл с мешалкой и термометром. Загружают 150 мл холодной воды, 200 г измельченного льда и затем постепенно при перемешивании нитро-массу так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 25°С. К образовавшейся суспензии приливают 100 мл ледяной воды и перемешивают 15—20 мин. Затем осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, тщательно отжимают на фильтре и переносят в тот же фарфоровый стакан. К осадку добавляют 300 мл холодной воды и перемешивают до образования однородной суспе

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Детские столики со стульями Geuther
щит управления приточной вентиляцией
пресс-втулка для универсальной многослойной трубы ф32мм купить сургут
asking alexandria апрель 2016 билетыц

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)