химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

мин по каплям 10,1 мл хлорбензола(I), так, чтобы температура не поднималась выше 70°С. Затем водяную баню нагревают до кипения и выдерживают реакционную массу при перемешивании до тех пор, пока при размешивании пробы водой не прекратится выделение маслянистых капель, а разбавленная проба реакционной массы при кипячении в пробирке не перестанет пахнуть хлорбензолом. Для завершения сульфирования обычно требуется «2 ч. При этом, как правило, не получается совершенно прозрачного раствора после разбавления пробы водой, вследствие образования незначительных количеств побочного 4,4'-дихлорди-фенилсульфона, который выделяется уже не в виде масла, а в виде хлопьев. Реакционную массу охлаждают до 15 °С и добавляют по каплям за 10—15 мин при перемешивании и внешнем охлаждении льдом 4,3 мл дымящей HN03 (р 1,52). Добавление ведут с такой скоростью, чтобы температура в колбе находилась в пределах 15— 20 °С. Удаляют внешнее охлаждение и дают выдержку при перемешивании и комнатной температуре 2—3 ч. Часть образовавшейся нитрохлорбензолсульфокислоты выпадает в осадок. Колбу с реакционной массой помещают в ледяную баню и загружают при размешивании 50 г измельченного льда.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в баню с холодной водой. Загружают 100 мл насыщенного раствора NaCl и при перемешивании

приливают суспензию нитрохлорбензолсульфокислоты, размешивают 20—30 мин при 18—20°С и фильтруют на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, промывают 2—3 раза 20 % раствором NaCl (порциями по 10—15 мл), переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60 °С.

Выход «22 г («75 %). Светло-серый порошок; Rf 0,62 на силуфоле (бутанол : пропанол : вода : конц. NH4OH = 10 : 5 : 4 : 1).

З-Амино-4-хлорбензолсульфокислота (2-хлорметаниловая кислота)^]/). Предварительно растворяют в конической колбе на 500 мл 20 г натриевой соли 3-нитро-4-хлорбенз©лсульфокислоты(Ш) в 200 мл воды и к полученному раствору добавляют 1 мл конц. H2S04.

Круглодонную трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой устанавливают на асбестовую сетку с газовой горелкой. Загружают 25 г чугунной стружки, 50 мл раствора натриевой соли нитрохлорбензолсульфокислоты и смесь нагревают при перемешивании до кипения. В течение 30 мин приливают из капельной воронки порциями оставшуюся часть раствора нитрохлорбензолсульфокислоты, поддерживая реакционную массу в состоянии кипения и кипятят 1 ч. Конец реакции определяют по отсутствию окраски вытека капли пробы, нанесенной на фильтровальную бумагу. После окончания восстановления к массе добавляют постепенно кристаллический Na2C03 (ориентировочно 10 г) до щелочной реакции по УБ (рН 9— 10) (осторожно, вспенивание!) и отрицательной реакции на ионы железа с раствором Na2S (проба на вытек). Железный шлам отфильтровывают и промывают три раза на фильтре горячей водой по 20 мл. Фильтрат и промывные воды объединяют, помещают в фарфоровую чашку и упаривают на кипящей водяной бане до 50— 60 мл. Суспензию подкисляют конц. НС1 (ориентировочно 10 мл) до кислой реакции по БК и отфильтровывают осадок 2-хлормета-ниловой кислоты с отсасыванием, отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат при 60°С.

Выход 11,2 г (80%). Светло-серый порошок; Rf 0,38 на силуфоле (бутанол : пропанол : вода : конц. NH4OH = 10:5:4; 1), 0,77 (этанол).

5-Сульфонато-2-хлорбензолдиазоний(У). Предварительно готовят 12 мл 30 %-ного раствора NaN02.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 375 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 75 мл воды и при перемешивании 10,4 г 2-хлорметани-ловой кислоты. К однородной суспензии постепенно добавляют примерно 5,3 г Na2C03 до слабощелочной реакции по УБ (рН 8) (осторожно, вспенивание!) и полного растворения 2-хлорметани-ловой кислоты. Вносят 18 мл конц. HCI, вливают в баню ледяную воду и охлаждают реакционную массу до 10°С. При интенсивном перемешивании приливают из капельной воронки почти весь раствор (V4 объема) NaN02. Остальное-количество добавляют по каплям, контролируя диазотирование по ИКБ. Температура реакционной смеси не должна превышать 15°С. Массу выдерживают при перемешивании и 15—20 °С, 1—1,5 ч. Наличие небольшего избытка HN02 определяют по ИКБ, среда должна быть кислой по БК-В образовавшемся желтовато-коричневом растворе допускается небольшой осадок. Раствор диазосоединения используют в тот же день. Непосредственно перед азосочетанием из раствора удаляют избыток HNO2, разрушая ее небольшим количеством NH2S03H; контроль по ИКБ.

3-(2,4-Дигидроксифенилазо)-4-хлорбензолсульфокислота (XII). Предварительно готовят; а) раствор 5,6 г резорцина(XI) в 70 мл воды; б) 15 мл 40 %-ного раствора NaOH; в) содовый раствор Аш-кислоты (см. синтез 7.1); г) раствор хлорида бензолдиазония (см. синтез 7.12).

К раствору диазосоединения(V) при перемешивании и 15—20°С прибавляют охлажденный до 10—12°С раствор резорцина; смесь должна иметь кислую реакцию по БК.

Через 5 мин при и

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
восстановление руля покраска кожи
ремонт чиллера vertex
ИБП APC Smart-UPS
участок земли с газом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)