химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

шок; в воде и в 10 %-ном NaOH образует оранжевый раствор, в конц. H2SO4 малиновый, при разбавлении переходящий в светло-оранжевый; в конц. НС1 образует фиолетовый раствор, плохо растворяется в этаноле, ацетоне; не растворяется в 40 %-ном NaOH. Применяется для протравного крашения шерстяной пряжи и ткани, для набивки шелковых тканей по хромовой про-Л,им траве и для крашения кожи.

Динатриевая соль 2-гидрокси-5-[4-(4-сульфонатофенилазо)фе-нилазо]бензойной кислоты(1У). Предварительно готовят: а) 4-(4-сульфонатофенилазо)бензолдиазоний(П) (см. синтез 7.25) из 15 г амина(I); диазосоединение используют в азосочетании свежеприготовленным; б) 10 мл 40 %-ного NaOH; в) содовый раствор Аш-кислоты (см. синтез 7.1); г) 10 мл 5—10 %-ного раствора FeCI3 для проведения проб.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в пустую баню. Загружают 70 мл воды и растворяют в ней при перемешивании 5 г NaOH. Затем добавляют 7,3 г салициловой кислоты и размешивают до образования раствора. Проверяют реакцию среды по УБ (рН ^ 10) и охлаждают до 2°С, помещая в баню смесь измельченного льда с поваренной солью. При этой температуре и интенсивном перемешивании приливают тонкой струей охлажденную до 2°С суспензию 4-(4-сульфонатофенилазо) бензолдиазония (II) с такой скоростью, чтобы температура не превышала 3°С. Реакционная среда должна быть все время щелочной по УБ (рН^8), в случае за-кисления массы добавляют немного раствора 40 %-ного NaOH. Реакционную массу размешивают 2—3 ч при 2—3°С, проверяя периодически рН по УБ. Затем проводят пробу на конец азосочетания (проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты; отсутствие окрашивания). В конце реакции в массе должен присутствовать небольшой избыток салициловой кислоты (проба на вытек с раствором FeCb, грязно-фиолетовое окрашивание).

Для осаждения красителя из раствора удаляют внешнее охлаждение, реакционную массу подкисляют конц. НС1 («5 мл) до рН 3 по УБ, добавляют 25 г мелкокристаллического NaCl и перемешивают 0,5 ч. Полноту осаждения красителя проверяют пробой на фильтровальной бумаге: бесцветный или слабоокрашенный вытек. Светло-коричневый краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок тщательно отжимают на фильтре, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60 °С.

Выход «20 г («85%). Rf 0,54 на силуфоле (пропанол: конц. NH4OH = 6:3), 0,50 (бутилацетат : пиридин : вода = 5 : 5 : 2) (рис. 7.25, спектр поглощения в воде).

7.26. ПРЯМОЙ ОРАНЖЕВЫЙ СВЕТОПРОЧНЫЙ 2Ж

Тринатриевая соль 4-[2-(4-нитро-2-сульфофенил)винил]-3-сульфо-4'- (4 -сульфофенилазо) -Ы,0,Ы-азокснбензол

CaeHieNsOiaSsNaj М 765,6

Конденсация.

Рис. 7.26

Красно-коричневый порошок; в воде образует золотисто-оранжевый раствор, в конц. Н2504 — темно-синий, при разбавлении переходящий в золотисто-желтый, в конц. НС1 выпадает желто-оранжевый осадок, в конц. NaOH — киричнево-оранжевый; плохо растворяется в этаноле. Применяется для крашения хлопчатобумажного, щтапельиогр волокна, натурального шелка и бумаги. О0ладает большой светопрочностью и сродством к волокну.

III

Тринатриевая соль 4-[2-(4-нитро-2-сульфофенил)винил\-3-суль-фо-4'- (4-сульфофенилазо) -N,0,Ы-азоксибензол (III). Предварительно готовят: а) 12 мл 40%-ного раствора NaOH; б) 9 мл 5- 10~3М раствора NaOCl — получают разбавлением более концентрированного раствора, (см. синтез 2.6).

Трехгорлую круглодонную колбу на 500 мл с мешалкой, обратным холодильником и термометром помещают в глицериновую баню с электрообогревом. Загружают при перемешивании 160 мл воды, 5 г натриевой соли 4-аминоазобензол-4'-сульфокислоты(И) (см. синтез 7.25) и 7,3 г динатриевой соли 4,4'-динитростильбен-2,2'-дисульфокислоты(1) (см. синтез 7.19), размешивают 20—30 мин при 20—25°С и затем повышают температуру до 90—95 °С. При этой температуре добавляют 12 мл 40%-ного раствора NaOH и нагревают до кипения. Дают выдержку 3—4 ч, охлаждают до 75—80°С и приливают 2 мл 37 %-ного раствора формалина. Перемешивают при 75—80°С 2 ч^ нейтрализуют конц. НС1 («8 мл) до слабощелочной реакции по УБ (рН 8). Для создания буферной среды добавляют 0,6 г NaHC03, затем приливают 9 мл 5-103М раствора NaOCl и выдерживают 2 ч при 75—80°С. После окончания выдержки (не снижая температуры!) загружают 40 г NaCl и перемешивают 1 ч. Образовавшуюся суспензию охлаждают до 20— 25°С и отфильтровывают иа воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту красителя тщательно отжимают на фильтре, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при-100—110°С

ЧщАс vin

AcHN

fx.

vNHAc

VII

/Г~\ HN02

> H2N—(f \—NO, ?

4NH2

IX

N2+—f~\—NOa

Na03S

XIV

3-Нитро-4-хлорбензолсульфокислота{111). Предварительно готовят: а) 50 мл 20%-ного раствора NaCl; б) 100 мл насыщенного раствора NaCl.

Трехгорлую круглодонную колбу на 100 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 12 мл конц. H2SO4 и 6,7 мл 60 %-ного олеума. Затем при перемешивании добавляют за 10—15

страница 115
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить бизнес букет
Компания Ренессанс: облицовка металлической лестницы деревом - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло ch 992
Предложение от KNSneva.ru принтеры лазерные цена - офис продаж со стоянкой: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, тел. (812) 490-61-55.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)