химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

ты, предварительно растворенной в небольшом количестве воды с добавкой NaHC03. Реакционную массу перемешивают 1 ч при 17—20°С. Конец реакции

Определяют по отсутствию в высоленной пробе окрашивания с содовым раствором Аш-кнслоты (проба на вытек), при этом реакционная масса должна содержать незначительный избыток фенил-амннометансульфокнслоты (проба на вытек с раствором 4-нитро-бензолдназония).

Образовавшаяся желтая натриевая соль азосоединения(УН) выпадает в осадок. К реакционной массе добавляют прн перемешивании 30 мл 42 %-ного раствора NaOH и выдерживают30 мин. Водяную баню заменяют газовой горелкой с асбестовой сеткой и быстро нагревают содержимое колбы до 100—105°С. Наблюдается сильное вспенивание. Реакционную массу размешивают 2 ч при 100 °С. Корнчневато-желтую суспензию охлаждают до 20 °С и постепенно добавляют к ней 50 мл конц. НС1 до слабокислой реакции по УБ, рН ж б (осторожно, вспенивание!). Затем приливают 5 мл конц. уксусной кислоты до рН 5 по УБ и перемешивают 2 ч прн 20—25°С. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре 50 мл воды с добавкой 1,5 мл конц, уксусной кислоты, переносят в чашку Петрн и сушат в сушильном шкафу при 60°С.

Выход « 14 г (58 %)• Rf 0,73 на силуфоле (пропанол).

4-(4-Сульфонатофенилазо)бензолдиазоний(1Х). Предварительно готовят 10 мл 30 %-ного раствора NaN02.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 70 мл воды, 10 г аминоазо-бензолсульфокислоты(УШ) и нагревают при перемешивании и 30—32 °С до образования однородной суспензии. К ней добавляют 6,3 мл конц. НС1 и затем за 1—2 мнн при интенсивном размешивании приливают из капельной воронки 8- мл 30 %-ного раствора NaNO,, следя за тем, чтобы из реакционной массы не происходило выделение оксидов азота. Если это наблюдается, скорость подачи КаЫ02 уменьшают. Температура диазотирования не должна превышать 30—35 °С. В процессе реакции суспензия становится бледно-желтой. Перемешивают 2—3 ч, при этом следят за тем, чтобы присутствовал избыток HNO2 по ИКБ и минеральной кислоты по БК-После окончания выдержки с контролем по ИКБ осторожно разрушают избыток HN02, добавляя небольшими порциями «20 мг кристаллической NH2SO3H. Суспензию диазосоединения сразу используют в азосочетании, предварительно охладив ее до 15°С.

Динатриевая соль 1-гидрокси-6-бензоиламино-2- [4- (4-сульфо-натофенилазо) фенилазо] нафталин-3-сульфокислоты(X). предварительно готовят: а) 20 мл 10 %-ного раствора Na2C03^6) 10 мл 4 %-ного раствора NaOH; в) содовый раствор Аш-кислоты; г) раствор хлорида 4-нитробензолдиазония (см. синтез 7.1).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 750 мл с мешалкой, термометром и помещают в пустую баню с электрообогревом. Загружают 110 мл воды и 25 г 50 %-ной бензоил-И-кислоты(И). В баню заливают горячую воду и смесь нагревают при перемешивании до 90 °С, чтобы растворить азосоставляющую. Отключают

электрообогрев, горячую воду в бане заменяют холодной и загружают в реакционный стакан 230 г измельченного льда, температура раствора при этом снижается до 15 °С. К нему добавляют 7,7 г три-гидрата ацетата натрия, размешивают 3—5 мин и затем быстро (непрерывной струей!) приливают охлажденную до 15°С суспензию (IX). Реакция смеси должна быть все время кислой по УБ (рН 3—4), а температура не превышать 19°С. Перемешивают 2— 3 ч и проверяют наличие избытка бензоил-И-кислоты. Пробу раствора разбавляют в соотношении 1:1 4 % раствором NaOH и осаждают краситель добавлением нескольких капель ДЦУ до получения бесцветного вытека на фильтровальной бумажке. После этого проводят пробу на вытек с раствором 4-нитробензолдиазония. Окрашивание в месте слияния вытеков свидетельствует о наличии азосоставляющеЙ(II) в реакционной массе. Одновременно с пробой на азосоставляющую убеждаются в отсутствии в растворе красителя непрореагировавшей диазосоставляющей(1Х) (проба на вытек с содовым раствором Аш-кислоты). Если пробы положительны, к содержимому стакана добавляют 16,7 мл 10 %-ного раствора Na2C03 до слабощелочной реакции по УБ (рН 8) и нагревают до 70°С. Затем при перемешивании загружают 56 г мелкокристаллического NaCl для высаливания красителя и выдерживают, не прекращая перемешивания, при 65—70°С 1 ч. В конце выдержки вытек пробы на фильтровальной бумаге должен быть желто-коричневым. В случае ярко-красного окрашивания следует дополнительно добавить NaCl. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием и тщательно отжимают на фильтре. Получают «53 г пасты с влажностью «60%- Краситель сушат в сушильном шкафу при 60°С.

Выход (на 100% краситель) «21 г («90%). Rf 0,53 на силуфоле (пропанол : конц. NH4OH — 2 : 1); Rf 0,48 (бутилацетат : пиридин : вода = 5': 5 : 2) (рис. 7.24, спектр поглощения в воде).

7.25. ХРОМОВЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ

Дннатриевая соль 2-гидрокси-5-[4-(4-сульфоиатофенилазо)фе-нилазо] бензойной кнслотьг

CigH^NAsSNaa М 470.4

Диазотирование, азосочетаиие.

Светло-коричневый поро

страница 114
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кникните, вся техника со скидкой в KNS по промокоду "Галактика" - NE5105T018G1-1070F - кредит онлайн не выходя из дома!
электрическая солонка и перечница с подсветкой
lodge 30 см
продается участок возле озера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)