химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

я в других органических растворителях, в 40 %-ном

' NaOH, в конц. НС1 Применяется для крашения целлюлозРис. 7.24. НЫХ ВОЛОКОН.

Натриевая соль 7-бензоиламино-4-гидроксинафталин-2~сульфо-кислоты(П). (бензоил-И-кислота). Предварительно готовят: ц) 60 мл насыщенного раствора NaCl; б) 8 мл 42 %-ного раствора

NaOH.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром и помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 100 мл воды и при перемешивании 29 г технической 50 %-ной 7-амино-4-гидроксинафталин-2-сульфокислоты (И-кислоты). Массу нагревают до 35° и добавляют порциями 4,8 г Na2C03. Загружают соду медленно (возможно вспенивание!). По окончании загрузки дают выдержку при размешивании 15— 20 мин, при этом И-кислота переходит в раствор в виде натриевой соли(1). К полученному раствору добавляют 7,4 г ацетата натрия, 40 мл холодной воды и доводят температуру до 25 °С. Затем в один прием при интенсивном перемешивании вносят 10,2 г бензоилхло-рида. Массу размешивают 3 ч при 25—30°С, при той же температуре добавляют постепенно 6 мл 42 %-ного раствора NaOH до нейтральной реакции по УБ (рН ж 7) и после этого 50 г мелкокристаллического NaCl. Массу перемешивают при 25—30 °С 1 ч и оставляют на ночь. На следующий день бензоил-И-кислоту(II) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают на фильтре насыщенным раствором NaCl (3 раза по 20 мл), отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 60—80 °Q.

Выход «40 г 50 %-ной натриевой соли бензоил-И-кислоты («90 %). Порошок от серого до светло-коричневого.

Натриевая соль М-фениламинометансульфокислоты(1У). Предварительно готовят 50 мл насыщенного раствора NaCl.

Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 44 мл 38 %-ного раствора NaHS03 и затем при перемешивании за 3—5 мин 14,7 мл 37 %-ного раствора формалина — температура реакционной массы повышается до 50—60 °С, нагревают до 65—70 °С и размешивают 30 мин. Температуру снижают до 50—55 °С и добавляют за 3— 5 мин 18 мл анилина (см. синтез 1.1). Дают выдержку 2 ч при 50—60 °С, при этом постепенно выделяются кристаллы фенилами-нометансульфокислоты. Смесь охлаждают до 20 °С и оставляют на ночь. На следующий день разбавляют 16 мл воды, добавляют 14 г мелкокристаллического NaCl и после перемешивания в течение Ю—15 мин постепенно загружают 19 мл насыщенного раствора NaCl. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают на фильтре двумя порциями по 13 мл насыщенного раствора NaCl. Пасту, содержащую 50 % натриевой соли фениламиномегансульфокислоты, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60 °С.

Выход 36,3 г. Светло-желтый порошок, Rf 0,34 на силуфоле (бутанол : пропанол : вода : конц. NH4OH = 10 : 5 :4 : 1); в азо-сочетании можно использовать непосредственно пасту соединения (IV), хранить непродолжительное время в банке с притертой пробкой.

4-Сульфонатобензолдиазоний(У1). Предварительно готовят 20 мл 40 %-ного раствора NaN02.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную баню. Загружают 130 мл воды и при перемешивании 18 г суль-фаниловой кислоты^) (см. синтез 7.8), 4,2 г NaOH. Раствор охлаждают до 8—13°С, внося в баню лед и быстро добавляют при интенсивном размешивании 26 мл конц, НС1. Суспензию перемешивают 10 мин и затем при 17—20 °С за 2—3 мин приливают 15,8 мл 40 %-ного раствора NaN02. Температура реакционной массы не должна превышать 22°С. В конце диазотирования реакция должна быть кислой по БК. Проба по ИКБ на небольшой избыток HN02 должна быть положительна. Суспензию сульфонато-бензолдиазония^1) охлаждают до 10°С в ледяной бане и используют сразу на стадии азосочетания. Непосредственно перед азосочетанием бесцветную суспензию обрабатывают «3,5 г ацетата натрия для удаления избытка НС1 до слабокислой реакции по БК (фиолетовое окрашивание).

4-Аминоазобензол-4'-сульфокислота(УШ). Предварительно готовят: а) 30 мл 42 %-ного раствора NaOH; б) содовый раствор Аш-кислоты; в) раствор хлорида 4-нитробензолдиазония (см. синтез 7.1).

Круглодонную трехгорлую колбу на 1 л с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой и помещают в водяную баню. Загружают 125 мл воды, 35 г натриевой соли фениламинометансульфокислоты(^) и 14,2 г NaHC03. Смесь размешивают 5—10 мин до полного растворения, охлаждают до 10— 15°С, помещая в баню лед, и затем добавляют постепенно суспензию диазосоединения (VI). В процессе азосочетания реакция должна быть слабощелочной по УБ (рН 8) и не наблюдаться покраснения раствора. Если через 15—20 мин после приливания всего соединения (VI) в пробе на вытек (с предварительным высаливанием раствора) обнаруживается избыток диазосоединения (проба с содовым раствором Аш-кислоты), то в реакционную колбу добавляют 1—2 г оставшейся неиспользованной пасты натриевой соли фениламинометансульфокисло

страница 113
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем компьютерную фирму КНС, промокод на скидку "Галактика" - Опция IBM 00AE930 - офис продаж на Дубровке.
gd solingen 1552bkon
установить линзы в фары цена
продажа земельных участков на новая рига

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)