химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

нии профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают горячей (80—90 °С) водой (порциями по «10 мл) до тех пор, пока в фильтрате при подкисле-нии его не перестанет появляться муть (допустима лишь слабая опалисценция). Если фильтрат сильно окрашен, к нему прибавляют 2 мл 33 %-ного раствора NaHS03.

Фильтрат с промывными водами загружают в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мещалкой, термометром и капельной воронкой, установленный на электроплитке. Нагревают до 90—95°С и при размешивании добавляют по каплям 5%-ную H2S04 до рН 2—3 по БК, оставляют на ночь. Осадок при комнатной температуре отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают небольшим количеством воды («20 мл), отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в вакууме при 35—40 °С.

Выход «8 г («80%),

Хлорид 2~сульфонатО'4,4'-дифениламинбисдиазония(У11). Предварительно готовят 7 мл 30 %-ного раствора NaK02.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной мешалкой, помещают в баню. Загружают 4,2 г 4,4'-диаминодифениламин-2-сульфокислоты, 60 мл воды, 7,0 мл 27,5 %-ной НС1. Реакционную смесь размешивают до образования однородной суспензии (20 мии), вносят в баню лед, смесь охлаждают до 5°С и добавляют по каплям 6,2 мл 30 %-ного раствора NaNOj. Реакционную массу выдерживают, перемешивая, 30 мии при 10—12°С Реакционная масса должна быть постоянно кислой по БК и содержать избыток HN02 по ИКБ Зеленовато-желтый раствор хранят при 10—12 °С и используют В тот же день.

Тринатриевая соль 4)4'-бис(7-амино-1-гидрокси-3-сульфонатонаф-тил-2-азо)дифениламин-2-сульфокислоты{1Х). Предварительно готовят раствор хлорида 4-нитробензолдиазония (см. синтез 7.1).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, помещают в водяную баию с электрообогревом. Загружают 6,8 г 2-амино-8-гидроксинафта-лин-6-сульфокислоты (Гамма-кислоты) (см. синтез 7.9), 40 мл воды, нагревают до 30—40 °С, вводят небольшими порциями 2 г Na2C03 до рН 8—8,5 по УБ и размешивают до полного растворения Гамма-кислоты (коричневый раствор). Заменяют водяную баню баней со льдом, охлаждают раствор до 10°С, загружают 6 г безводного Na2C03 и добавляют по каплям охлажденный раствор Диазосоединения (VII). Реакционную массу выдерживают 1 ч при 10—12°С и перемешивании. Во время выдержки реакционная масса должна быть слабощелочной по УБ (рН 8—9) и содержать избыток Гамма-кислоты (вытек с хлоридом 4-нитробензолдиазония Дает розовое окрашивание). Синий осадок — бисазосоединение(1Х).

4,4'-Бис(1 -гидрокси-3-сульфонато-2-азонафталин-7-диазоний)ди-фениламин-2-сульфокислота. Предварительно готовят: а) 50 мл 80 %-ного раствора NaN02; б) «1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл, снабжают термометром и мешалкой, помещают в баню со льдом. Загружают суспензию бисазосоединенияЦХ), 21 мл 27,5 %-ной НС1, 50 мл воды. Реакционную массу охлаждают до 0°С и быстро (в один прием!) вводят 50 мл 30 %-ного раствора NaN02. Во время диазотирования должен быть избыток HN02 по ИКБ и НС1 по БК. Массу, перемешивая, выдерживают 1 ч при 0—2°С. Синевато-черное бисдиазосоединение(Х) в осадке, хранят при 0—2°С и используют в тот же день. Непосредственно перед азосочетанием избыток HN02 разрушают «1 мл 10%-ного раствора NH2S03H.

Тринатриевая соль 6uc-4,4f-{6- [2-амино-4-(2-гидроксиэтил-ами-но) фенилазо] -4-гидрокси-2-сульфонатонафталин~3-азо} дифенил-амин-2-сульфокислоты(Х1). Предварительно готовят хлорид 4-нитробензолдиазония (см. синтез 7.1),

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром и помещают в баню со льдом. Загружают раствор 3-амино-Л-(2-гидроксиэтил) анилина (И), охлаждают до 0°С, вводят небольшими порциями 13 г безводного Na2C03. Смесь размешивают и загружают (в одни прием!) суспензию бисдиазосоеди-нения(Х), реакционную массу выдерживают, перемешивая, 1 ч при 5°С. Среда должна быть постоянно щелочной БЖБ (рН 8— 8,5) и содержать избыток 3-амино-#-(2-гидроксиэтил) анилина(П) (проба на вытек с хлоридом 4-нитробензолдиазония). Темный осадок краситель(XI), В суспензию красителя вводят 4 г NaCl,

нагревают до 40 °С, отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60°С.

Выход « 14 г («80%). Rf 0,6 на силуфоле (бутанол : хлоро форм = 1:1) (рис. 7.23, спектр поглощения в воде).

7.24. ПРЯМОЙ КРАСНЫЙ СВЕТОПРОЧНЫЙ 2С

Динатриевая соль 1-гидрокси-6-бензоиламино-2-[4- (4-сульфона-тофенилазо)фенилазо]нафталин-3-сульфокислоты

CagH^NsOaSaNaa М 675,6

а) Бензоилирование; б) алкилирование; в) диазотирование, азосочетание, дезалкилирование, диазотирование, азосочетание.

Коричневый порошок; в воде и в 10 %-ном NaOH образует

красный раствор, в конц. H2SO4 — красно-филетовый, при

разбавлении выпадает светло-коричневый осадок; в конц

HN03 образует ярко-синий раствор, переходящий в крас400 500 600 но-коричневый; плохо растворяется в этаноле; не раствод ряетс

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
керамическая плитка для кухни цвета шоколад
Стол T-M DT-17 В2282
выпрямление вмятин на авто без покраски г. ульяновск
фонарь легкового такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)