химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

кан на 1 л с термометром, мешалкой, капельной воронкой, помещают в баню со льдом. Загружают пасту 2,5-диметокси-4-фенилазоанилина(УП), 320 мл воды, размешивают 30 мин до образования однородной суспензии и вводят 20 мл 27,5 %-ной HCI. Смесь охлаждают до 0°С и медленно добавляют по каплям 10 мл 30 %-ного раствора NaN02, следя за расходом HN02 по ИКБ, реакция должна быть кислой по БК. Реакционную массу выдерживают при 6—7°С и размешивании 40 мин. Коричневый раствор хранят при 5—7°С и используют в тот же день.

4-(Фенилазо-2,5-диметоксифенилазо)-гидроксибензол (X). Предварительно готовят; а) раствор Аш-кислоты (см. 7.1); б) раствор хлорида бензолдиазония (VI).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают в баню. Загружают 100 мл воды, $,8 г фенола, размешивают при 20—25°С до полного растворения последнего и вводят 12 г Na2C03. В баню загружают лед, реакционную смесь охлаждают до 0°С и за 30 мин постепенно добавляют по каплям раствор хлорида 2,5-диметоксибензол-4-фенилдиазония^Ш). Температура не выше 7°С. Среда — слабощелочная по БЖБ (рН 8—8,5). Реакционную массу выдерживают 20—30 мин при 5—7°С. Концом азосочетания считают исчерпывание диазосоединения (проба на вытек с раствором Аш-кислоты) и азокомпоненты (проба на вытек с раствором хлорида бензолдиазония). Красно-коричневую суспензию красителя(X) отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают. Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с термометром и мешалкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают пасту красителя (X), 600 мл воды, размешивают до образования однородной суспензии, нагревают до 40—50°С, вводят 4 г Na2C03. Нагревают до кипения и кипятят 15—20 мин до растворения

красителя, загружают 2,5 г активного угля, кипятят 10—15 мин. Раствор профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием при 70—80°С, промывают 40 мл горячей (90°С) воды. Фильтрат переносят в фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, закрепленный в кольце, постепенно подкисляют «3 мл конц. H2SO4, смесь раз^ мешивают 30 мин. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60°С.

Выход «7 г («65%). Rf 0,25 на силуфоле (бутанол : пропанол : вода : аммиак = 10 : 5 : 4 : 1) (рис. 7.22, спектр поглощения в этаноле).

7.23. ПРЯМОЙ ЧЕРНЫЙ 2С

Тринатриевая соль бис 4,4'{6-[2-амино-4-(2-гид-роксиэтиламино) феиилазо] -4-гидрокси-2-суль-фонатонафталин-3-азо} дифенил-2-сульфокис-лоты

CttHttOuNuSaNaj М 1172,09

Алкилирование, арилирование, восстаиовлеиие N02 —*- NH2, диазотирование, азосочетание, диазотирование, азосочетание. Черный порошок; в воде образует красиовато-си-ний раствор, в конц. H2SO4—темио-фиолето-вый; плохо растворяется в 10 %-иом NaOH; ие растворяется в 40 % растворе NaOH Применяется для крашения хлопчатобумажных, вискозных материалов.

3-Лмино-М-(2-гидроксиэтил)анилин(П). Предварительно готовят 130 мл 35 %-ного раствора этиленхлоргидрина.

Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл с Обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 3,4 г 3,3-фенилендиамина, нагревают до 30—35°С, размешивают до растворения. Затем вводят 2 мл 27,5 %-ного раствора НС1 до слабокислой реакции по УБ (рН 5—6) и при перемешивании загружают раствор этиленхлоргидрина, нагревают до 90—95 °С и выдерживают, перемешивая, 4 ч при 90—95 °С. Полученный раствор используют в дальнейшем.

4'-Амино-4~нитродифениламия-2-сульфокислота{У\. Предварительно готовят 10 мл 30 %ного раствора Na3C03.

Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл о обратным холодильником, термометром, мешалкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 125 мл воды, 11,2 г 100 %-ной 5-нитро-2-хлорбензолсульфокислоты (см. синтез 6.5), нагревают до 40—45°С, размешивают 20 мин, вводят 5,4 г л-фени-лендиамииа, добавляют по каплям 30 % раствор Ыа2СОз до щелочной реакции по БЖБ («5 мл), размешивают 15 мин, загружают 2 г MgO. Реакционную смесь нагревают до 95—97 °С на кипящей водяной бане и выдерживают 8 ч при этой температуре и перемешивании. После выдержки реакционную массу нейтрализуют 50 7о-ной H2S04 до кислой реакции по БК.

4,4'~Диаминодифениламин-2-сульфокислота(У1). Предварительно готовят: а) 20 мл 30 %>-ного раствора Na2C03; б) 5 мл 30 %-ио-го раствора NaHS03.

Термостойкую круглодонную четырехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в масляную баню с электрообогревом. Загружают 10 г чугунной стружки, 1 мл конц. H2S04, нагревают до 90—100 °С, выдерживают 15 мин, охлаждают до 40 °С, вводят !/2 часть раствора нитросоединения (V) и медленно при перемешивании нагревают реакционную массу до 95—100°С. Затем за 1—1,5 ч добавляют по каплям оставшуюся часть нитросоединения, реакционную массу выдерживают, перемешивая, при 100 °С 1 ч. Нейтрализуют 30% раствором Na2C03 («10 мл) до рН 9—10 по БЖБ. Реакционную массу в горячем состоя

страница 111
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Детская мебель Chicco
светильник светодиодный потолочный 1200х300
доу шкафы сушильные
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)