химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

5—10 мин, снимают обогрев, охлаждают до 20—25 °С при этом образуется обильный желтый осадок 2,5-диметоксинитробензола.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой. Загружают 100 мл воды, реакционную массу, перемешивают и осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают пасту, промывают холодной водой до нейтральной реакции по УБ, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Выход «14 г («85%). Т. пл. 68—70°С.

2,5-Диметоксианилин(1У). Предварительно собирают установку для гидрирования — круглодонную термостойкую одногорлую колбу на 500 мл с резиновой пробкой и двумя стеклянными трубками, одна из которых кончается у нижнего края пробки, а другая— в 5 мм от поверхности реакционной массы, закрепляют на механической качалке; на наружный конец длинной трубки надевают отрезок резинового шланга длиной 3 см и закрывают винтовым зажимом; короткую трубку присоединяют резиновыми шлангами через промежуточную склянку Дрекселя к газометру с водородом, в которую помещают немного спирта, так, чтобы внутренняя трубка склянки была погружена в спирт примерно на 5 мм;

газометр присоединяют к внутренней трубке склянки Дрекселя, трубку колбы —к наружной; перед загрузкой реагентов в колбу проверяют герметичность пустой системы — пустую колбу закрывают пробкой с двумя трубками, закрывают зажимом длинную трубку, короткую трубку присоединяют через склянку Дрекселя к газометру и открывают кран газометра; если система герметична, то через склянку Дрекселя не будут проходить пузырьки водорода.

В круглодонную колбу установки для гидрирования загружают 10,2 г 2,5-диметоксинитробензола, 225 мл этанола. После полного растворения осторожно вводят 5—8 г спиртовой пасты никеля Ренея (не допускать высыхания пасты на стенках колбы, огнеопасно!). Колбу закрепляют на механической мешалке, плотно закрывают трубкой и присоединяют к газометру водорода и без перемешивания вытесняют воздух водородом, открыв кран газометра и слегка приоткрыв зажим на длинной трубке колбы так, чтобы через промежуточную склянку проходил не слишком бурно ток водорода. Продувку продолжают до тех пор, пока из газометра не выйдет «2 л водорода. Затем плотно закрывают зажим на отрезке шланга длинной трубки и включают качалку. Кран газометра открыт. Гидрирование продолжают 7—8 ч до тех пор, пока не поглотится 3,8 л водорода. Реакционную массу профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием (при фильтровании не допускать подсыхания катализатора на воронке — может произойти сильное разогревание и воспламенение!). По окончании фильтрования сразу смывают катализатор с воронки струей воды или помещают вместе с воронкой в воду.

Фильтрат помещают в колбу на 500 мл установки для перегонки этанола, отгоняют этанол («150 мл) в токе аргона, осадок переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаСЬ.

Выход «6,5 г («76%). Т. пл. 81—82°С.

Хлорид бензолдиазония (VI). Предварительно готовят: а) 10 мл 30 %-ного раствора NaN02; б) 2 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой. Загружают 3,7 мл анилина (см. синтез 1.1), 9 мл 27,5 %-ной НС1, 120 мл воды и размешивают до полного растворения анилина. В баню загружают лед, охлаждают до 0°С, добавляют по каплям 9 мл 30 %-ного раствора NaNCb (по мере исчерпывания NaN02 по ИКБ), перемешивают 30 мин при 2—3°С. Реакционная масса должна быть постоянно кислой по БК и содержать избыток HN02 по ИКБ. Раствор (VI) хранят при 2—3°С и используют в тот же день. Непосредственно перед сочетанием избыток HN02 разрушают постепенным добавлением «2 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

2,5-Диметокси-4-фенилазоанилин (VII). Предварительно готовят: а) 50 мл 15 %-ного раствора Na2C03; б) 1 мл 1 %-ного раствора Аш-кислоты (см. синтез 7.1); в) раствор соли 2,5-димето-ксианилина — фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром помещают в водяную баню с электрообогревом. Последовательно при размешивании загружают 150 мл воды, 6,4 г 2,5-ди-метоксианилина, 6 мл 27,5 %-ной НС1, нагревают до 75—80°С и размешивают до полного растворения 2,5-днметоксианилина. Среда должна быть слабокислой по Б К.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с термометром, мешалкой и капельной воронкой, помещают в баню со льдом. Загружают раствор хлорида бензолдиазония(VI), охлаждают до 0°С и при постоянном перемешивании добавляют по каплям за 30 мин раствор 2,5-диметоксианилина, предварительно охлажденный до 30—35°С, затем вливают 50 мл 15 %-ного раствора Na2C03 до нейтральной реакции по БК и выдерживают при 5—6°С 10—15 мин. Концом азосочетания считают отсутствие хлорида бензолдиазония (проба на вытек с раствором Аш-кислоты). Реакционную массу размешивают 1 ч. Суспензию 2,5-диметокси-4-фенилазоаннлина отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают и используют в сыром виде.

Хлорид 2,б-диметокси-4-фенилазобензолдиазония(У1П). Предварительно готовят 10 мл 30 %-ного раствора NaN02.

Закрепляют в кольце фарфоровый ста

страница 110
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить дом в поселке на новой риге
заказ наклеек на авто
кровать двуспальная без изголвья с матрасом купить
частотный преобразователь 45 квт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)