химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

исляя ее до рН 6—5,5. Желтый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 100 мл воды и пере-кристаллизовывают из 1 л воды; получают 2,14 г продукта с т. пл. 181 °С.

Выход 0,5 г (83%). Желтый порошок; т.пл. 181 °С; при нагревании сублимируется в желтые иглы; хорошо растворяется в этаноле (зеленая флуоресценция); растворяется в горячей воде; плохо растворяется в эфире.

8-Аминонафталин-1-карбоновая кислота(УП). Предварительно готовят 100 мл 10 %-ного раствора NaCl.

Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником помещают в масляную баню с электрообогревом. Вносят 10 мл воды и при перемешивании добавляют за один прием реакционную массу из автоклава, содержащую 1,8-нафталинлактам и нагретую до 50°С. Реакционную смесь нагревают до 98—100°С и размешивают 3 ч.

Укрепляют в кольце стакан на 200 мл с мешалкой. В стакан помещают 20 мл холодной воды, при перемешивании выливают горячую реакционную массу, охлаждают до 20—25еС и добавляют конц. НС1 («6 мл) до нейтральной реакции по УБ. Затем массу охлаждают смесью льда с солью до (—6) Ч- (—8) °С и подкисляют НС1 до рН 4—3 по УБ. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 100 мл 10 %-ного раствора NaCl до нейтральной реакции и отжимают. Вещество переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 60 °С.

Выход 5,6 г (81 %» считая на 1,8-цианонафталинсульфокис-лоту). Светло-желтые иглы.

1'Диазонионнафталин-8-карбоксилат(УШ). Предварительно в стакане на 200 мл растворяют 5,4 г NaOH, 5,2 г 8-аминонафта-лин-1-карбоновой кислоты и 3,6 г NaN02 в 80 мл воды; раствор охлаждают до 10 °С.

Фарфоровый стакан на 300 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в ледяную баню. Загружают 20 г льда и 30 мл конц. НС1. При перемешивании добавляют по каплям щелочной раствор 8-аминонафталин-1-карбоновой кислоты и нитрита натрия с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10°С. Реакционную массу размешивают при 10 °С 20 мин и проверяют кислотность по КБ, наличие свободной HN02 по ИКБ и диазосоединения — пробой со щелочным раствором 2-нафтола или Аш-кислоты. Полученный светло-коричневый раствор диазосоединения сразу же используют в следующем синтезе. Хранить не рекомендуется, так как в растворе диазосо-единение разлагается: раствор темнеет, особенно при действии света.

1,1е-Бинафтил-8,8'-дикарбоновая кислота(1Х). Предварительно готовят: раствор NaCuCh — 20 мл 30 %-ной НС1, 4,4 г NaCl и 0,88 г NaC103, 8,8 г медных стружек (см. 8-цианонафталин-Ь сульфокислота), перед использованием раствор нейтрализуют 16 мл 40 %-ного раствора NaOH до рН « 7 по УБ; б) 50 мл 10 %-ного раствора Na2COg,

Трехгорлую колбу на 350 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают з ледяную баню. Загружают 160 мл воды и 5,6 г NaHC03, раствор охлаждают до 5°С. При перемешивании по каплям добавляют сначала раствор NaCuCh, затем 14 мл 25 %-ного раствора аммиака. Температура реакционной массы при этом поднимается до 20°С. Поддерживая температуру в интервале 15—20°С, при интенсивном перемешивании приливают раствор 1,8-диазонионафталинкарбоксилата, предварительно нейтрализованный «50 мл 10 %-ного раствора Na2C03, размешивают 10 мин и проверяют отсутствие диазосоединения пробой на вытек со щелочным раствором 2-нафтола. При положительном результате анализа к реакционной массе добавляют 8 мл 25 %-ного раствора аммиака, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в стакан на 300 мл. К фильтрату при перемешивании палочкой добавляют 20 мл 96 %-ной H2S04, суспензию фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок промывают на фильтре 50 мл холодной воды, отжимают, переносят в чашку Петри и сушат з сушильном шкафу при 100°С.

Выход 3,86 г (84%). Светло-коричневый порошок; т. пл. •>300°С.

4,10-Дибромнафто [ly8a,8,7-bcd] пирен-6,12-хинон(X). Предварительно готовят: а) раствор 0,04 г 12 и 0,1 мл Вг2 в 5 мл конц. H2SO4 (см. синтез 2.2); б) раствор 0,6 мл Вг2 в 5 мл конц. H2S04 (см. синтез 2.2); в) 60 мл 70 %-ной H2S04.

Трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в ледяную баню. Загружают 21 мл 20 %-ного олеума, охлаждают до 0—5°С и в течение 30 мин при перемешивании добавляют 3,4 г ^Г-бинафтил-в^'-дикарбоновой кислоты, температура при этом не должна подниматься выше 50°С. Охлаждают реакционную массу до 1—5°С и медленно по каплям добавляют сначала раствор 12 и Вг2 в H2S04, затем раствор Вг2 в H2S04, перемешивают 30 мин. Заменяют ледяную баню водяной, нагревают массу до 60°С («30—40 мин), выдерживают 2 ч и охлаждают до 1—2°С, вновь помещая колбу в ледяную баню.

Стакан на 250 мл закрепляют в кольце, снабжают мешалкой и термометром. В стакан помещают 20 мл 70 %-ной H2S04 и выливают при перемешивании реакционную массу. Помещают стакан в ледяную баню, охлаждают массу до 10 °С и фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок на фильтре отжимают, промывают 40 мл 70 %-ной H2S04 (порциями по 10 мл), затем возращают в тот же стакан, добавляют 80 мл воды, перемешивают до получения однородной суспензии и добавляют еще ПО мл воды.

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пропущен срок давности трудовой спор
красные линзы для карих глаз цена
аренда прокат видеопроектора
где учат на кадровика дистанционно владивосток

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)