химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

а(VIII). Предварительно готовят 20 мл 20 %-ного раствора Na2C03.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 30 мл воды, 2,9 г 1-аминонафта-лина (см. синтез 7.20), 3 мл 27,5 %-ной НС1. Смесь нагревают до 80°С и размешивают до растворения I-аминонафталина. Реакция слабокислая по БК. Затем в раствор вводят 42 мл воды, снимают обогрев, заменяют водяную баню баней со льдом, смесь охлаждают до 25 °С и сразу же при интенсивном перемешивании вводят суспензию хлорида 4-гидрокси-З-карбоксилатобензолдиазония. В конце загрузки температура должна быть 23—24°С, среда кислая по БК. Реакционную массу нейтрализуют постепенным добавлением (по каплям) 10 мл 20 %-ного раствора Na2C03 до рН 5 по УБ и выдерживают 2—3 ч при 20—25°С. Во время азосочетания должен быть избыток 1-аминонафталина (проба на вытек с раствором хлорида 4-гидрокси-З-карбоксилатобензолдиазония должна давать оранжевое окрашивание). Конец азосочетания определяют по исчезновению диазосоставляющей (проба на фильтровальной бумаге, смоченной аммиачным раствором, в чистом вытеке не должна давать оранжевого окрашивания).

Хлорид 4- (4-гидрокси-З-карбоксилатофенилазо) -1-нафталинди* азония(1Х). Предварительно готовят5 мл 30 %-ного раствора NaOH.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром и помещают в баню со льдом. Загружают суспензию 5-(4-аминонафтилазо)-2-гидроксибензойной кислоты (VIII), охлаждают до 5°С, затем вводят 3,5 мл 30 %-ного рас твора NaOH до рН 8—8,2 по УБ. Реакционную массу размешивают 10 мин, загружают 12 г NaCl. Размешивают 30 мин, вводят 12 мл 27,5 %-ной НС1 и сразу же (в один прием!) загружают 1,6 г кристаллического NaN02. Реакционную массу выдерживают 45 мин при 10—15 °С и постоянном перемешивании; среда должна быть кислой по БК и содержать постоянный избыток HN02 по ИКБ. Суспензию темно-коричневого диазосоединения(IX) хранят при 10—15 °С и используют в тот же день.

Динатриевая соль 7-амино-1-гидрокси-2-[4-(4-гидрокси-3-карбо-ксилатофенилазонафтил-1 -азо] нафталин-3-сульфокислоты (XI), Предварительно готовят: а) 50 мл 20 %-ного раствора Na2C03; б) раствор хлорида 4-нитробензолдиазония (см. синтез 7.1) для Пробы.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с термометром, мешалкой и помещают в баню с электрообогревом. Загружают 35 мл воды, 2,5 г 2-амино-8-гидроксинафталин-6-сульфокис-лоты (см. синтез 7.9), охлаждают до 0—2°С введением в баню

Смеси льда с поваренной солью и при перемешивании добавляют по каплям суспензию диазосоединения (IX) за 20—30 мин, выдерживают, перемешивая, 1 ч при 1—2°С. Конец азосочетания определяют по исчезновению азосоставляющей: проба на вытек с хлоридом 4-нитробензолдиазония не должна давать окрашивания. Суспензию красителя нагревают до 40°С, загружают 0,1 г олеинового мыла и постепенно нейтрализуют 20 %-ной H2S04 до рН 6 по УБ. Массу нагревают до 80°С вводят 20 г NaCl, размешивают 20 мин. Горячую суспензию красителя отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 50—60°С.

Выход «12 г («75 %)• Rf 0,30 на силуфоле (бутанол : пропанол : вода : аммиак =10:5:4:1) (рис 7.21, спектр поглощения в воде).

ДИСПЕРСНЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ 4К

4-(4-Феиилазо-2,5-диметоксифеиилазо)-1-гидроксибеизол

C2oH[8N403 М 362,36

Алкилированне, нитрование, восстановление NOg —*- NHj, диазотирование, азосочетаиие, диазотирование, азосоче-тание.

Красно-коричневый порошок; в ацетоне образует красно-ко-ричиевый раствор, в конц. H2SO4 — синий, в конц. НС1 — интенсивно красный; не растворяется в холодной воде. Применяется для окрашивания лавсана, ацетатного шелка, полиамидных материалов.

HNO* IV

C6H5NH2 ——С6Н5Ы|СГ —C6H5N=N

C«H5N=N

VI

Диметиловый эфир гидрохинона(II). Предварительно готовят: а) 40 мл 20 %-ного раствора NaOH; б) 25 мл свежеперегнанного диметилсульфата.

Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 100 мл с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 11 г гидрохинона, 40 мл 20%ного раствора NaOH, размешивают до полного растворения. Затем добавляют по каплям 10 мл свежеперегнанного диметилсульфата. Температура 35—40°С, среда должна быть слабощелочной (рН 8) по УБ. Реакционную смесь выдерживают 30 мин на кипящей бане, охлаждают, осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, отжимают, промывают холодной водой до 'нейтральной реакции по УБ, переносят в чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе над СаС12.

Выход « 12 г («90 %). Т. ил. 56°С.

2,5-Диметоксинитробензол(1П). Термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 150 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 12,5 г диметилового эфира гидрохинона, 50 мл ледяной уксусной кислоты, размешивают до растворения и добавляют по каплям 11,5 мл 40 %-ной HN03. Реакционную массу нагревают до 50—60 °С за 15 мин, выдерживают

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кресло ch 626
скамейка 460х2000х395

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(01.05.2017)