химический каталог




Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей

Автор А.В.Ельцов

нке Бюхнера с отсасыванием, отжимают на фильтре, промывают 15 мл 10 %-ного раствора NaCl, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 40—50°С.

Выход «9 г («50 %, считая на бензидин). Rf 0,75 на силуфоле (пропанол : конц. NH4OH = 2:l) (рис. 7.20, спектр поглощения в воде).

А1601

Диазотирование, азосбчетаиие, восстановление

—N = N >? NH2; диазотирование, азосочетание, диазотирование, азосочетание

Черный порошок; в воде образует темно-фиолетовый раствор, в коиц Н2504— зеленовато-сииий, при разбавлении выпадает обильный осадок; в 10 %-ном NaOH образует фиолетовый раствор, в более концентрированном NaOH — фиолетовый осадок; растворяется в этаноле; не растворяется в органических растворителях, в 40 % растворе NaOH. Применяется для крашения хлопчатобумажного материала с последующим диазотированием на волокне и сочетанием с 2-нафтолом.

СООН

он

О

III

Г/ ^

*? H2N—f ^>—OH+QH,

СООН

NH,

ОН

XI

Хлорид бензолдиазония(П). Предварительно готовят 16 мл 30 %-ного раствора NaN02.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, помещают в баню. Загружают 5,6 мл анилина (см. синтез 1.1), 15 мл воды, 15 мл 27,5 %-ной HCU размешивают до получения раствора. В баню загружают лед с поваренной солью, реакционную массу при перемешивании охлаждают до 2°С и добавляют по каплям 12 мл 30%-ного раствора NaNQ2 так, чтобы температура массы не подымалась выше 2°С, выдерживают 10 мин. Реакционная масса должна быть кислой по БК и содержать небольшой избыток HN02 по ИКБ. Раствор хлорида бензолдиазония используют сразу же после приготовления.

Натриевая соль 2-гидрокси-5-фенилазобензойной кислоты(1У). Предварительно готовят: а) 10 мл 40 %-ного раствора NaOH; б) 30 мл насыщенного раствора NaCl (см. синтез 7.17).

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 100 мл с мешалкой, термометром и помещают в баню. Последовательно загружают

18 мл воды, 0,6 г безводного Na2C03, 10 мл 40 %-ного раствора NaOH, 8,4 г салициловой кислоты(III) и размешивают до полного растворения последней. Раствор охлаждают до 2—3°С введением в баню смеси льда с поваренной солью, и добавляют по каплям охлажденный до 1—2°С раствор хлорида бензолдиазония. Реакционную массу выдерживают 4 ч при 4—6°С и перемешивании. Натриевая соль 2-гидрокси-5-фенилбензойной кислоты выпадает в виде желтого осадка. Суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают насыщенным раствором NaCl («20 мл) и сырую используют для получения 5-аминосалициловой кислоты.

5-Аминосалициловая кислота(У). Предварительно готовят 30 мл 40 %-ного раствора NaOH.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 24 мл 40 %-ного раствора NaOH, пасту 2-гидро-кси-5-фенилазобензойной кислоты, нагревают при перемешивании до 80—85°С, небольшими порциями добавляют 24 г Na2S204 (15— 20 мин). Концом восстановления считают обесцвечивание раствора; если обесцвечивание не происходит, добавляют дополнительно Na2S204 (среда сильнощелочная по ФФБ).

После обесцвечивания реакционную массу выдерживают 20 мин и переносят в круглодонную термостойкую одногорлую колбу на 500 мл установки для отгона с водяным паром. Отгоняют анилин, горячий раствор 5-аминосалициловой кислоты профильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, переносят в закрепленный в кольце фарфоровый стакан на 250 мл с мешалкой и термометром, снабженный нагревателем. Нагревают до 70—80°С, добавляют по каплям 20 мл 27,5 %-ной НС1 до нейтральной реакции по УБ, затем прибавляют по каплям конц. уксусную кислоту до слабокислой реакции (рН 4—5) по УБ. 5-Аминосалициловая кислота выделяется в виде кристаллического осадка. Суспензию оставляют на ночь, отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с отсасыванием, пасту отжимают, промывают «20 мл холодной воды, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 70—75°С.

Выход «8 г (~85%). Т. пл. 283°С; хорошо растворяется в воде, этаноле, щелочах; плохо растворяется в эфире.

4-Гидрокси-З-карбоксилатобензолдиазоний (VI). Предварительно готовят: а) 6 мл 30 %-ного раствора NaN02; б) 1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 200 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой, помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 15 мл воды, 3 г 5-аминосалициловой кислоты, нагревают до 35°С при перемешивании до растворения, затем вводят 3 мл 27,5 %-ной НС1. Снимают обогрев, заменяют водяную баню баней со льдом, реакционную массу охлаждают до 5°С и добавляют по каплям 4,6 мл 30 %-ного раствора NaN02. Выдерживают 20 мин при 10—15°С и перемешивании. Реакционная масса должна быть кислой по БК и содержать небольшой избыток HN02 по ИКБ. Суспензию 4-гидроксн-З-карбоксилатобензолдиазо-ния хранят при 10°С и используют в тот же день. Непосредственно перед азосочетанием избыток HN02 удаляют введением ~ 1 мл 10 %-ного раствора NH2S03H.

5-(4-Амино-1 -нафтилазо) - 2- гидроксибензойная кислот

страница 108
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153

Скачать книгу "Лабораторный практикум по синтезу промежуточных продуктов и красителей" (2.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручка оконная venezia unique easy fw матовый хром
куплю gotway mcm v3
пластика клитора москва
вкрн-в 12,5

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)